PDF《TEM样品制备技术》

77 77μ μm m,边会挡住中心部 ,边会挡住中心部 分, 分,15mm 15mm的直径似呼超 的直径似呼超 过了极限,但在实践中的 过了极限,但在实践中的 效果还是很好的,因为边 效果还是很好的,因为边 缘部分在开始的减薄很快 缘部分在开始的减薄很快 地被打掉. 地被打掉.

48 48

25 25

60 60

20 20

80 80

15 15

121 121

10 10 钉薄深度 钉薄深度 ( (μ μm m) ) 钉轮直径 钉轮直径 ( (mm mm) ) ? ? 钉薄前样品的最佳厚度 钉薄前样品的最佳厚度 用上面的数据估计单面钉薄样品的最佳起始 用上面的数据估计单面钉薄样品的最佳起始 厚度,钉薄区域的直径为 厚度,钉薄区域的直径为2.2mm 2.2mm,起始样品厚度应 ,起始样品厚度应 是钉薄深度加上 是钉薄深度加上4 4倍的损伤层厚度. 倍的损伤层厚度. 最佳起始样品盘厚度 最佳起始样品盘厚度

60 60

12 12

3 3

25 25

56 56

8 8

2 2

25 25

52 52

4 4

1 1

25 25

72 72

12 12

3 3

20 20

68 68

8 8

2 2

20 20

64 64

4 4

1 1

20 20

92 92

12 12

3 3

15 15

88 88

8 8

2 2

15 15

84 84

4 4

1 1

15 15 最佳起始盘厚度 最佳起始盘厚度 ( (μ μm m) ) 凹坑底部厚度 凹坑底部厚度 ( (μ μm m) ) 损伤层厚度 损伤层厚度 ( (μ μm m) ) 钉轮直径( 钉轮直径(mm mm) ) 很明显,随着钉轮直径的增加,起始样品的厚度应逐渐减小,钉薄深 很明显,随着钉轮直径的增加,起始样品的厚度应逐渐减小,钉薄深 度不能大于 度不能大于77 77μ μm m,否则会在以后的离子减薄中发生阻挡效应.这是初 ,否则会在以后的离子减薄中发生阻挡效应.这是初 学者必须知道的. 学者必须知道的. 二二截面样品制备 截面样品制备 1. 1. 选样品 选样品 2. 2. 样品的清洗处理 样品的清洗处理 3. 3. 对粘样品 对粘样品

1 1. . 选样品 选样品 低倍立体显微镜下选样品,表面平坦,没 低倍立体显微镜下选样品,表面平坦,没 有损伤,不选样品的边缘.用线锯或解理刀把 有损伤,不选样品的边缘.用线锯或解理刀把 样品切成小块,样品的对角线不超过 样品切成小块,样品的对角线不超过3mm 3mm即即可. 可.

2 2. . 清洁处理 清洁处理 无水乙醇 无水乙醇------ ------丙酮 丙酮------ ------两次超声清洗,每次 两次超声清洗,每次

2 2至至3 3分钟. 分钟.

3 3. . 对粘样品 对粘样品 清洗后的样品从丙酮里捞出来,自然干燥 清洗后的样品从丙酮里捞出来,自然干燥 后,在样品的生长表面里涂上少量胶( 后,在样品的生长表面里涂上少量胶(M M- - Bond610 Bond610),将两块样品的生长面,面对面粘在一 ),将两块样品的生长面,面对面粘在一 起,快速放入夹具中加压,固定,在起,快速放入夹具中加压,固定,在130 130℃ ℃ 左右的 左右的 加热炉上固化两小时以上,冷却后取出,用线切割 加热炉上固化两小时以上,冷却后取出,用线切割 机切成薄片,进一步机械减薄.(按平面样品制备 机切成薄片,进一步机械减薄.(按平面样品制备 方法) 方法) 截面样品制备工艺图 截面样品制备工艺图 线锯、片锯 线锯、片锯 切切切切线锯、片锯 线锯、片锯 2.5mm ~2mm 0.5mm 生长面 生长面 衬底 衬底 三三粉末样品制备 粉末样品制备 1. 1. 粉碎研磨 粉碎研磨 研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震 研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震 荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察. 荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察. 2. 2. 树脂包埋 树脂包埋 理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与 理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与 多种溶剂和化学药品不起反应,如丙酮等,常用的 多种溶剂和化学药品不起反应,如丙酮等,常用的 几种包埋剂: 几种包埋剂:G G- -1 1, ,G G- -2 2, ,610 610, ,812E 812E 粉末样品制备工艺图 粉末样品制备工艺图 聚四氟乙烯包埋槽 聚四氟乙烯包埋槽 从包埋槽中取出的粉末样品 从包埋槽中取出的粉末样品 包埋后切成条 包埋后切成条 样品用 样品用Si Si片夹紧 片夹紧 Si Si片片粉末样品 粉末样品 四四氩离子减薄 氩离子减薄 1. 1. 离子减薄原理 离子减薄原理 2. 2. 影响样品制备的几个因素 影响样品制备的几个因素 3. 3. 离子减薄仪器 离子减薄仪器 1. 1. 离子减薄原理 离子减薄原理 在电场作用下氩气被电离成带 在电场作用下氩气被电离成带Ar Ar+ +的氩离子, 的氩离子, 带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极 带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极 孔,打在接地的样品表面,使样品表面溅射,这就 孔,打在接地的样品表面,使样品表面溅射,这就 是氩离子轰击的基本原理. 是氩离子轰击的基本原理. 2. 2. 影响样品制备的几个因素 影响样品制备的几个因素 与仪器有关的 与仪器有关的 A A、离子束电压 、离子束电压 B B、离子束电流(氩气的流量) 、离子束电流(氩气的流量) C C、离子束的入射角 、离子束的入射角 D D、真空度 、真空度 与样品有关的 与样品有关的 A A、样品的种类(性质) 、样品的种类(性质) B B、样品的微结构特点 、样品的微结构特点 C C、样品的初始表面条件 、样品的初始表面条件 D D、样品的初始厚度 、样品的初始厚度 E E、样品的安装 、样品的安装