PDF《分散液 -液微萃取 -气相色谱法快速检测 番茄中 3 种拟除虫菊...》

3 种拟除虫菊酯类农药 pyrethroid residues in tomato samples. Key words: dispersive liquid-liquid microextraction;

QuEChERS;

gas chromatography (GC);

pyrethroid pesticides;

tomatoes 拟除虫菊酯类农药是继有机氯、有机磷和氨基 甲酸酯类农药之后化学合成的一类生物活性优异、 环境相容性好的杀虫剂,具有高效、广谱、低毒、低残 留、能被生物降解等特点,已经在农作物生产中广泛 使用. 但其使用后残留的毒副作用也逐步显现. 它 们的残留物会在作物和动物体内富集[1] ,会对人类 的健康直接造成非常大的危害. 随着生活水平的不 断提高,食品安全问题和无公害绿色农产品已日渐 引起老百姓的重视,人们对农药残留限量的要求也 将更严格[2] . 因此,食品与环境中拟除虫菊酯类农 药的痕量残留检测分析方法的建立非常必要. 目前,关于拟除虫菊酯类农药的残留检测方法 主要有气相色谱-电化学检测(GC-ECD)[3,4] 、气相 色谱-质谱(GC-MS)[5] 、高效液相色谱(HPLC)[6] 和 液相色谱-质谱(LC-MS)[7] . 由于样品基质的复杂 性和拟除虫菊酯类农药在环境中的相对较低的残留 量,为了得到较为准确的检测结果,样品的前处理和 富集过程就成了关键的环节. 到目前为止,样品的 前处理技术主要有液-液萃取( LLE)[8] 、微波提取 (MAE)[9] 、 超声辅助提取(UAE)[10] 、 固相萃取(SPE)[11] 、固相微萃取(SPME)[12] 、搅拌棒吸附萃 取(SBSE)[13] 等,但上述方法都有不足,如提取时有 机溶剂用量大、分析时间长、富集倍数不高等. 近年来,由Anastassiades 等[14] 提出的具有快 速(quick )、 简单(easy )、 便宜(cheap )、 有效(effective)、可靠(rugged) 和安全(safe) (QuECh- ERS)等特点,基于固相萃取和基质固相分散技术的 方法,可同时检测超过

200 种农药,也包括含脂肪的 介质体系[15] ,受到人们广泛的关注,然而富集倍数 低、灵敏度不够高是其亟待克服的缺陷. 文献[16] 显示QuEChERS 与分散液-液微萃取技术(dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)联用可有效 解决这一问题,并用于玉米中

41 种农药的残留检 测[17] ,但此联用技术在番茄中的应用未见报道. DLLME 由于操作简便、实验速度快、富集倍数 高[18,19] ,已用于多种农药的残留检测. 本课题组也 对此技术的发展做出了一些贡献[20 - 23] . 本文将 QuEChERS 与DLLME 这两种前处理方法联用,用 于番茄样品的提取、净化、浓缩. 此方法简便、快速、 安全、价格低廉,重现性好,消除了番茄样品中色素 基质的干扰,满足番茄中

3 种拟除虫菊酯类农药的 检测.

1 实验部分 1.

1 仪器与试剂 Agilent 6890N 气相色谱仪(带电子俘获检测器 (ECD))、HP-5 毛细管柱(30 m * 0.

32 mm * 0.

25 μm,美国安捷伦公司);

AB204 /

01 型分析天平(感量0.

1 mg)和PL2002 /

01 型电子顶载天平(感量

10 mg)(梅特勒-托利多(上海) 有限公司);

FJ-200 型 高速分散均质机( 上海标本模型厂);

Anke TDL- 40B 型离心机( 连云港东邦化工机械有限公司). 乙腈、三氯甲烷、四氯化碳、氯苯、二氯乙烷、二氯乙 烯均购于 Mallinckrodt Baker 公司,均为分析纯;

氯 化钠为分析纯,140 ℃下烘烤

4 h 备用.

3 种标准储备液:联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氰菊 酯各标准品的质量浓度均为

1 000 mg / L,均购于农 业部环境保护科研检测所. 1.

2 实验方法 1. 2.