PDF《分散液 -液微萃取 -气相色谱法快速检测 番茄中 3 种拟除虫菊...》

1 色谱条件 进样口温度:260 ℃;

柱温升温程序:100 ℃保持

1 min,以20 ℃ / min 升至

180 ℃,再以

5 ℃ / min 升至250 ℃,再以

10 ℃ / min 升至

280 ℃,保持

5 min;

载气: 高纯氮气, 纯度≥99. 999%, 流速: 1.

0 mL/ min;

进样方式:不分流进样,0.

75 min 后打开 分流阀和隔垫吹扫阀,进样体积为

1 μL. 1. 2.

2 标准溶液的配制

1 000 mg / L 的标准储备液用正己烷逐级稀释 至所需浓度,置于 -

18 ℃冰箱中保存. 1.

3 样品前处理 准确称取捣碎的番茄样品 5.

00 g(精确至 0.

01 g)于50 mL 聚四氟乙烯离心管中,加入

10 mL 乙腈,振荡提取

2 min,加入

3 g NaCl 和0.

1 g MgSO4 , 再次振荡

1 min,于5000 r/ min 下离心

5 min;

取2.

00 mL 上清液转入已加有 100.

0 mg N-丙基乙二 胺(PSA)的离心管中,振荡混合,静置

5 min;

取上 清液 1.

00 mL 于5mL 聚四氟乙烯小管中,再加入

40 μL 三氯甲烷,涡旋约

30 s,用注射器吸取全部液 体快速注入含有

5 mL 去离子水的离心管中,形成 均匀的乳浊液,于5000 r/ min 下离心

5 min 使之分 层;

弃去上部的水,用氮吹仪吹干底部的有机相,再用20 μL 正己烷复溶,供GC-ECD 分析. ・

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9 ・ 色谱第30 卷2结果与讨论 2.

1 QuEChERS 方法条件的优化 2. 1.

1 提取剂的选择 乙腈、乙酸乙酯和丙酮是常用的分析拟除虫菊 酯农药的提取剂. 与丙酮和乙酸乙酯相比,乙腈提 取色素和基质中的蜡质、脂肪等非极性成分的能力 相对较小,而且更容易通过盐析作用去除样品中的 水分. 故本实验选用乙腈作为提取剂. 2. 1.

2 净化条件的优化 本文比较了不加 PSA 与加有 PSA 时的净化效 果. 不加 PSA 时溶液中存在大量色素,在目标化合 物出峰时有干扰;

而加入了 PSA 后消除了干扰(见图1). 故本实验选择了加入 PSA 用于净化. 图1PSA 对净化效果的影响 Fig.

1 Influence of PSA on clean-up Chromatograms of extract of a blank tomato sample: a. clean-up with PSA;

b. without clean-up with PSA. 2.

2 DLLME 方法的优化 2. 2.

1 萃取溶剂的选择 萃取溶剂的选择直接影响萃取效率. 萃取剂的 密度必须大于水,而且对待测物的溶解度要大,以保 证取 得良好的萃取效率. 分别考察了CHCl3 、 C6 H5 Cl、C2 H2 Cl4 、C2 Cl4 对3种拟除虫菊酯农药的 萃取效果. 由图

2 可知,CHCl3 的萃取效率最高,故 本实验选择 CHCl3 作为最佳萃取剂. 2. 2.

2 萃取剂体积的选择 分别以含有不同体积(35.

0、40.

0、45.

0、50.

0 μL)CHCl3 的1.

0 mL 的乙腈为萃取体系进行萃取, 当萃取剂的体积为

40 μL 时,萃取效率最高(见图 3),故选择 CHCl3 的体积为

40 μL. 2. 2.

3 分散剂体积的选择 分散剂乙腈体积的大小直接影响三氯甲烷在水 中的分散程度,进而影响萃取效率. 分别考察了乙 腈体积在

750 ~

1 500 μL 范围内对萃取效率的影 响. 结果如图

4 表明,萃取效率在乙腈体积为

750 图2DLLME 萃........