PDF《PS W 22 W》

4 5 0m L , 满足痕 量分析的要求.该方法已 被应用于用于北京的官厅水库环境水样的分析. 第32卷

2 0

0 4年10月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究报告 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第10期

1 2

7 3~

1 2

7 7 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T

2 实验部分

2 .

1 试剂与仪器

2 .

1 .

1 试剂 甲醇、 乙腈( 色谱纯, 北京昌化精细化工厂) ;

盐酸( 优级纯) , 氨 水和醋酸胺( 分析纯) , 蒸 馏水( 科生公司生产的纯净水经全玻璃装置二次重蒸) ;

溶剂微孔过滤膜( 水系) 直径

4 7m m , 孔径

0 .

4 5 μ m ( 天津市色谱科学技术公司产品开发部) . ;

阿特拉津( A T R ) 标样购自全国标准样品中心.阿特拉津 主要代谢物的标样包括 D E A 、 D I A 、 H A 、 D E D I A ( 美国地理调查 U S G S .T . R . S t e i n h e i m e r 教授相赠) .它 们结构式及相关性质见表

1 . 表1阿特拉津及其主要降 解物的结构与性质 T a b l e

1 T h es t r u c t u r ea n dc h a r a c t e r i s t i co f a t r a z i n ea n di t sd e g r a d a t i o np r o d u c t s 结构 式Structure化合 物Compound分子量 MW R 2- R 4- R 6- L o g P o c t p K a N N N R

2 R

4 R

6 阿 特拉 津Atrazine( A T R )

2 1

6 N H C H( C H 3)

2 N H C 2H5 C l

2 .

7 1 .

7 脱乙基阿特拉津Deethylatrazine(EDA)188NHCH( C H 3)

2 N H

2 C l

1 .

6 1 .

3 脱异丙基阿特拉津Deisopropylatrazine(DIA)174NH2NHC2H5 C l

1 .

2 1 .

3 羟基化阿特拉津Hy d r o x y a t r a z i n e ( H A )

1 9

8 N H C H( C H 3)

2 N H C 2H5 O H

1 .

4 4 .

9 脱乙基脱异丙基阿特拉津Deethyldeiso-propylatrazine(D E - D I A )

1 4

6 N H

2 N H

2 C l

0 1 .

5 2 .

1 .

2 仪器 H P

1 0

5 0组合式高效液相色谱仪 ( 美国安捷伦公司) , 色谱柱 V y d a cC

1 8,5μ m2

5 0m m*

4 . 6m m( i . d . ) ;

英国 V GP l a t f o r m P质谱仪( 大气压化学电离( A P C I ) 接口, 电 喷雾电离( E S I ) 接口) ( 英国Mi c r o m a s s 公司) ;

Wa t e r s

5 1 0恒流泵( Wa t e r s 公司) 超声波提取仪: T e l s o n i c( S w i t z e r l a n d ) ;

空气压缩 机;

S H Z -3型水循环真空泵( 河南巩义市杜甫仪器厂) ;

S P E柱:Wa t e r s O a s i s MC X ( 比表面积

8 2 5m

2 / g , 平均孔径

8 . 2m m , 平均粒度

2 9 . 6μ m , 磺酸化率

1 .

0 4m e q / g ) 和C18SPE柱(

5 0 0m g ) ( Wa t e r s 公司) .

2 .

1 .

3 样品的采集

2 0

0 2年枯水期( 3月) 在官厅水库的坝后取样, 同时取两份平行样品, 装入干净的 玻璃瓶中, 冰箱

4 ℃保存, 7天内分析.

2 .

2 实验条件 (

1 ) 样品处理: 水样经孔径

0 .

4 5μ m、

4 7m m的过滤膜过滤.(

2 ) S P E条件: 水样过滤后用 H C l 调pH为

1 .

5 , 3m LMC X小柱( Wa t e r s ,6 0m g ) 以甲醇和水活化、 润湿, 上水样

1 0 0~

5 0 0m L , 分别用 2m L 的pH= 1纯净水和甲醇淋洗, 3m L的4%氨水甲醇液洗脱.洗脱液在室温下 以氮气吹扫, 浓缩到

0 .

1 m L , 取10μ L进行色谱分析.(

3 ) 色谱条件:梯度条件: 起始乙腈/ 水(

1 0 /

9 0 ) , 5m i n乙腈 / 水(2

0 /

8 0 ) ,

2 0m i n 乙腈 / 水(

8 0 /

2 0 ) , 流速

0 . 8m L / m i n , 水相醋酸铵的浓度为

1 . 0m m L / L ;

U V检测波长

2 2 0n m . (

4 ) M S检测条件: 连续扫描( S c a n ) : c o n e 电位