PDF《PS W 22 W》

1 0

0 、

2 0

0 、

3 0

0 、

4 0 0和500m L水样中加入混标( A T R2 .

2 6μ g / L 、 D E A5 . 0μ g / L 、 D I A5 .

1 μ g / L 、 H A6 . 0μ g / L 、 D E D I A5 . 4μ g / L )2 0μ L , 与混标直接进样比较回收率.从图 1可看出 A T R , D I A , 图1水中阿 特拉 津及 其降 解物 (

2 0~6 0n g ) 在MC X柱(

6 0m g ) 上的穿透体积 F i g .

1 T h eb r e a k t h r o u g hv o l u m eo f A T R a n di t s d e g r a d a t i o np r o d u c t s i nw a t e r s a m p l e

1 .H A ;

2 .D I A ;

3 .A ;

4 .D E A ;

5 .D E D I A . H A在保证回收率大于

7 0 %时,穿透体积在

5 0 0~

8 0 0m L 之间, D E A的穿透体积在

4 0 0~

5 0 0m L , D E D I A的穿透体积 在100~

2 0 0m L之间. 本实验所建立的方法不适于 D E D I A的痕量分析( 小于 1μ g / L ) .D E D I A为阿特 拉津在环境中的最终产物, 亦为 有毒物质.由于其极性很高, 给富集分析带来很大困难, 文 献报道很少[7] .A n t o n i o用活 性炭小柱 结合 H P L C -E S I MS 建立了包括 D E D I A在内阿特拉津代谢物的分析方法, 检出 限满足欧共体要求, 但是 并未检出环境水样中 D E D I A .其 原因可能是从 A T R降解到 D E D I A需较长时间, 该化合物 在水环境中的残留可能 还较少, 故提取富集应选用其他类 型的 S P E柱.

3 .

2 .

5 回收率实验 表3显示, 在检出限水平的低浓度情 况下, 阿特拉津和其降解产物有较好的回收率, 保证了检测结果的准确性.

5 7

2 1 第10期 任 晋等: 阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取 及 高效液相色谱-质谱法测定 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 表3自来水样中不同加标 浓度时, MC X柱的提取回收率 ( n=

3 ) T a b l e

3 T h er e c o v e r yo f s p i k e ds t a n d a r d s i nt a pw a t e r ( n =3 ) 化合 物Compound500m L水样Wa t e r s a m p l eo f

5 0 0m L 浓度Concentration(μ g / L ) 回 收率 R e c o v e r y ( %) 浓度 C o n c e n t r a t i o n (μ g / L ) 回 收率 R e c o v e r y ( %)

1 0 0m L水样 Wa t e r s a m p l e o f

1 0 0m L 浓度 C o n c e n t r a t i o n ( μ g / L ) 回收 率Recovery(%)ATR0.022684.2±

6 .

4 0 .

2 2

6 7

5 . 3±

3 .

1 2 .

2 6

8 9 . 4±

5 .

1 D E A

0 .

0 5

8 3 . 8± ........