PDF《本标准的第 8》

、-

一、., Z X 班二一

2 0

0 式中: X , ― 样品中 氯化钠的含量, g /

1 0

0 m L ;

V ― 滴定样品稀释液消耗 . .

1 m o l / L硝酸银标准滴定溶液的体积, mL ;

V o ― 空白试验消耗 . .

1 m o l / L硝酸银标准滴定溶液的体积, mL ;

c , - 硝酸银标准滴定溶液的浓度, mo l / L;

0 .

0 5

8 5 -

1 .

0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液〔 c ( A g N O , ) =1 .

0 0

0 M O O, 〕 相当于氯化钠的质量, g .

6 .

2 -

2 .

5 允许差 同一样品 平行 试验的 测定差不 得超 过0 .

1 0 g /

1 0

0 m L ,

6 .

3 全氮

6 .

3 .

1 仪器 a ) 凯氏烧瓶:

5 0

0 m L;

b ) 冷凝器, . )电热恒温干燥箱;

d )氮球 ;

e ) 分析天平: 感量0 .

1 m g ;

f ) 酸式滴定管:

2 5 mL ;

9 ) 移液管.

6 .

3 .

2 试剂 a )混合指示液:

1 份0.2%甲基红乙醇溶液与

5 份0.200澳钾酚绿乙醇溶液配合;

b ) 混合试剂:

3 份硫酸铜与

5 0 份硫酸钾混合;

. )硫酸 :

9 5 %一9

8 0

0 ;

d )

2 0 o 硼酸溶液: 称取2 g 硼酸, 加水溶解定容至1

0 0 m L ;

e ) 锌粒;

f )

4 0

0 o 氢氧化钠溶液: 称取

4 0 g 氢氧化钠, 溶于

6 0 mL水中, g )

0 .

1 m o l / L 盐酸标准滴定溶液: 按G B / T

6 0

1 规定的方法配制和标定.

6 .

3 .

3 分析步骤 吸取试样2 .

0 0 m L于干燥的凯氏烧瓶中, 加入4 g 硫酸铜一 硫酸钾混合试剂、

1 0 m L 硫酸, 在通风橱 内加热( 烧瓶口 放一个小漏斗, 将烧瓶

4 5 . 斜置于电炉上) .待内容物全部炭化、 泡沫完全停止后, 保持瓶 内 溶液微沸. 至炭粒全部消失, 消化液呈澄清的浅绿色, 继续加热1

5 m i n , 取下, 冷却至室温. 缓慢加水

1 2

0 m L , 将冷凝管下端的导管浸入盛有

3 0 m L

2 % 硼酸溶液及2 ^ -

3 滴混合指示液的锥形瓶的液面下. 沿凯氏烧瓶瓶壁缓慢加入4

0 m L

4 0

0 o 氢氧化钠溶液,

2 粒锌粒, 迅速连接蒸馏装置( 整个装置应严密不 漏气) , 接通冷凝水, 振摇凯氏烧瓶, 加热蒸馏至馏出液约

1 2

0 m L .降低锥形瓶的位置, 使冷凝管下端离 开液面, 再蒸馏

1 m i n , 停止加热. 用少量水冲洗冷凝管下端的外部, 取下锥形瓶. 用0.

1 mo l / L盐酸标 准滴定溶液滴定收集液至紫红色为终点.记录消耗

0 .

1 m o l / L盐酸标准滴定溶液的毫升数.同时做空 白试验.

6 .

3 .

4 计算 样品中全氮的含量按式( (

4 ) 计算: ( V, 一V )X c , X

0 .

0 1 4_ . _ _ _ X, = 二二乙一一二泛二'

二二三二二二=X100・ ・・・・・・・・・・・・・ ・・・・ ……(4)

2 式中: X , 一一样品中全氮的含量( 以氮计) , g /

1 0

0 m L ;

V , ― 滴定样品消耗 . .

1 m o l / L盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;

G B

1 8

1 8

6 -2

0 0

0 V , ― 空白试验消耗

0 .

1 mo l / L盐酸标准滴定溶液的体积, m L ;

'

: ― 盐酸标准滴定溶液浓度, mo l / L ;

0 .

0 1

4 -

1 .

0 0 m L 盐酸标准滴定溶液[ c ( H C l ) =

1 .

0 0

0 m o l / L 〕 相当于氮的质量, g o

6 .

3 .

5 允许差 同一样品 平行试验的测定差不得超过

0 .

0 3 g /

1 0

0 m L ,

6 .

4 氨基酸态氮

6 .

4 .

1 仪器 a ) 酸度计: 附磁力搅拌器;

b ) 碱式滴定管:

2 5 m L;

c ) 移液管.