编辑: star薰衣草 | 2019-07-06 |
1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铜
1 范围 本标准适用于氧化铜与硫酸反应制得的食品添加剂硫酸铜.
2 化学名称、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 五水合硫酸铜 2.2 分子式 CuSO4・5H2O 2.3 相对分子质量 249.7(按2007 年国际相对原子质量)
3 技术要求 3.1 感官要求:应符合表
1 的规定. 表1感官要求 项目要求检验方法 色泽 蓝色 取适量试样置于50 mL烧杯中,在自然光下观察 色泽和状态 状态 粒状晶体或粉末 3.2 理化指标:应符合表
2 的规定. 表2理化指标 项目指标检验方法 硫酸铜(CuSO4・5H2O)含量,w/% 98.0~102.0 附录 A 中A.4 硫化氢不沉淀物,w/% ≤ 0.3 附录 A 中A.5 铁(Fe) ,w/% ≤ 0.01 附录 A 中A.6 铅(Pb)/(mg/kg) ≤
4 附录 A 中A.7 砷(As)/(mg/kg) ≤
3 附录 A 中A.8 GB 29210―2012
2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施. A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682―2008中规定的三级 水.试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T
601、GB/T
602、GB/T 603之规定制备.所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸. A.3.1.2 盐酸溶液:1+4. A.3.1.3 盐酸溶液:1+1. A.3.1.4 氨水溶液:2+3. A.3.1.5 氯化钡溶液:100 g/L. A.3.1.6 乙酸铅溶液:80 g/L. A.3.1.7 乙酸铵溶液:100 g/L. A.3.1.8 亚铁氰化钾溶液:称取
1 g 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6・3H2O],溶解于
10 mL 的水中.该溶液现 用现配. A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 铜离子的鉴别 A.3.2.1.1 取约1 g试样,溶于20 mL水,加入少量盐酸酸化试样溶液.将一个光亮的未生锈的金属铁 片放入酸化后的试样溶液中,在铁片表面会形成红色的金属铜薄膜. A.3.2.1.2 取约1 g试样,溶于20 mL水,加入过量的氨水溶液,先生成蓝色的沉淀,然后转变为深蓝 色的溶液. A.3.2.1.3 取约1 g试样,溶于20 mL水,加入亚铁氰化钾溶液,生成红棕色沉淀,沉淀不溶于盐酸溶 液(A.3.1.2). A.3.2.2 硫酸根离子的鉴别 A.3.2.2.1 取约
1 g 试样,溶于
20 mL 水,加入氯化钡溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀不溶于盐 酸溶液(A.3.1.3). A.3.2.2.2 取约
1 g 试样,溶于
20 mL 水,加入乙酸铅溶液,即产生白色沉淀,此白色沉淀溶于乙酸 铵溶液. A.3.2.2.3 取约
1 g 试样,溶于
20 mL 水,加入盐酸不产生沉淀. A.4 硫酸铜(CuSO4・5H2O)含量的测定 A.4.1 方法提要 在微酸性条件下, 试样中加入过量碘化钾与二价铜定量反应, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出 GB 29210―2012
3 的碘,以淀粉为指示剂,由颜色的变化来判断终点. A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 碘化钾. A.4.2.2 冰乙酸. A.4.2.3 硫氰酸铵溶液:100 g/L. A.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1 mol/L. A.4.2.5 淀粉指示液:10 g/L(使用期为2周) . A.4.3 分析步骤 称取 0.8 g~1.0 g 试样,精确至 0.000
2 g,置于
250 mL 碘量瓶中,加入
50 mL 水溶解,加4mL 冰 乙酸和
3 g 碘化钾,摇匀,置于暗处放置
10 min.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入3mL 淀粉指示液,继续滴定至溶液呈淡蓝色,加入