PDF《中华人民共和国国家标准》

20 mL 硫氰酸铵溶液,摇匀.继续滴定至溶液蓝 色消失,即为终点. 同时进行空白试验. 空白试验除不加试样外, 其他操作及加入试剂的种类和量 (标准滴定溶液除外) 与测定试验相同. A.4.4 结果计算 硫酸铜(CuSO4・5H2O)的质量分数 w1,按式(A.1)计算: A.1) 式中: V1――滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

V0――滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL) ;

c ――硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m――试样的质量的数值,单位为克(g) ;

M――硫酸铜(CuSO4・5H2O)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (M=249.7) ;

1000 ――换算因子. 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.3%. A.5 硫化氢不沉淀物的测定 A.5.1 方法提要 用硫化氢沉淀试样中的铜等离子,不沉淀的离子留在溶液中,过滤后的滤液经蒸发、灼烧后测定硫 化氢不沉淀物的含量. A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 硫化氢. 警告:硫化氢为毒性气体,操作应在通风橱中进行. A.5.2.2 硫酸溶液:1+100. A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 瓷蒸发皿(或瓷坩埚) :容量为100 mL. A.5.3.2 高温炉:能控制温度为800 ℃±25 ℃. A.5.3.3 硫化氢吸收装置. 硫化氢吸收装置见图A.1,尾气吸收瓶中使用饱和硫酸铜溶液. GB 29210―2012

4 图A.1 硫化氢吸收装置图 A.5.4 分析步骤 称取 5.00 g±0.01 g 试样,置于试样溶液吸收瓶中(250 mL 锥形瓶) ,加入

200 mL 硫酸溶液,加热 至70 ℃,按硫化氢吸收装置图连接好试样溶液吸收瓶和尾气吸收瓶,先进行试漏检验,试漏合格后向溶 液中通入硫化氢气体直至铜离子沉淀完全.将沉淀完全的试样溶液转移至

250 mL 容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀.放置至沉淀下沉,用慢速定性滤纸干过滤,弃去初滤液

10 mL.用移液管移取

200 mL 滤液, 转移至

250 mL 烧杯中,盖上表面皿,置于垫有石棉网的电炉上小火加热溶液(加热过程应随时调整电炉 温度,防止溶液飞溅) .蒸发至溶液约

20 mL,转移溶液至已于

800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷蒸发 皿(或瓷坩埚)中,置于水浴上加热至干,再于电炉上用中火加热至硫酸烟雾冒尽,转移至高温炉中, 于800 ℃±25 ℃条件下灼烧至质量恒定.冷却后称量.保留残渣 A 用于铁的测定(A.6.2) . A.5.5 结果计算 硫化氢不沉淀物的质量分数 w2,按式(A.2)计算: A.2) 式中: m1――残渣和瓷蒸发皿质量的数值,单位为克(g) ;

m0――瓷蒸发皿质量的数值,单位为克(g) ;

m ――试样的质量的数值,单位为克(g) ;

200――移取试样溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

250――容量瓶容积的数值,单位为毫升(mL) . 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.02%. A.6 铁(Fe)的测定 A.6.1 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法) A.6.1.1 方法提要 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试样中的铁元素含量, 用钇作内标校正铜基体的干扰. A.6.1.2 试剂和材料 A.6.1.2.1 硝酸溶液:1+1. A.6.1.2.2 钇(Y)内标使用液:0.2 mg/mL. 准确称取 0.127 g 三氧化二钇(Y2O3) ,溶于少量盐酸中,用盐酸溶液(1+99)稀释至

100 mL. GB 29210―2012