PDF《中华人民共和国国家标准》

5 该溶液为钇内标储备液,1 mL 溶液含钇(Y)1 mg. 用移液管移取

20 mL 上述溶液,置于

100 mL 容量瓶中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀. 该溶液为钇内标使用液,1 mL 溶液含钇(Y)0.2 mg. A.6.1.2.3 铁(Fe)标准溶液:0.1 mg/mL. A.6.1.2.4 水:符合GB/T 6682―2008中二级水的规定. A.6.1.3 仪器和设备 全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES). A.6.1.4 分析步骤 A.6.1.4.1 试样溶液的制备 称取约

2 g 试样,精确至 0.000

2 g,加水溶解后移入

100 mL 容量瓶中,加入 2.00 mL 钇内标使用 液、2 mL 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀. A.6.1.4.2 工作曲线溶液的制备 分别移取

0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL 铁标准溶液,置于四个

100 mL 容量瓶中,分别加入 2.00 mL 钇内标使用液、2 mL 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀. A.6.1.4.3 测定 选择最佳的仪器工作条件,于波长 238.204 nm 处,对试样溶液和工作曲线溶液进行测定,用内标 法校正分析结果,所用内标钇的测定波长为 242.219 nm. A.6.1.5 结果计算 铁(Fe)的质量分数 w3,按式(A.3)计算: A.3) 式中: ρ――由工作曲线查出的铁浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L) ;

m――试样的质量的数值,单位为克(g) ;

0.1――容量瓶的容积的数值,单位为升(L) ;

1000――换算因子. 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准. 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于0.001%. A.6.2 硫氰酸盐比色法 A.6.2.1 方法提要 试样中所含的铁被过硫酸铵氧化为三价铁, 与硫氰酸铵反应生成血红色络合物, 与标准比色溶液比 较. A.6.2.2 试剂和材料 A.6.2.2.1 盐酸. A.6.2.2.2 硝酸. A.6.2.2.3 过硫酸铵. A.6.2.2.4 硫氰酸铵溶液:80 g/L. A.6.2.2.5 铁标准溶液:1 mL溶液含铁(Fe)0.010 mg.用移液管移取10 mL按GB/T 602配制的铁标 准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. A.6.2.3 分析步骤 A.6.2.3.1 测定硫化氢不沉淀物的残渣A(A.5.4)中加入2 mL盐酸和0.1 mL硝酸,加盖表面皿,置于 蒸气浴上消化20 min.移开表面皿,继续蒸发至干.加入1 mL盐酸溶解残渣,转移至50 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀.用移液管移取5 mL上述溶液,置于50 mL比色管中,用水稀释至约30 mL,加GB 29210―2012

6 入2 mL盐酸,摇匀.加0.04........