PDF《原子吸收分光光度计常见问题》

原子吸收分光光度计常见问题 A5/Q1.

注意事项 A4/A1.

1、 更换或安装空心阴极灯时,应先把灯熄掉,灯架在连机装 态下是卡住的,不能强行转动,如果需要转动灯架可通过点击编辑参数 里的 灯位设定 按钮,弹出 灯位设定 对话框后方可转动灯架.

2、 元 素灯使用前应先预热 10~15min,长期不用应定期(每月)点亮 1h.

3、 火焰法测定完关机时,最后的操作要把空气压缩机里的气体放掉, 否则时间长了容易积水进入到仪器管路中,对仪器造成损害.

4、 石 墨炉用于温度监控的光学探头,应定期取出,用棉签沾点酒精把表面的 灰尘和积碳清理干净,否则会导致控温不准,影响测试结果,也容易损 坏石墨管. A3/Q40. 测试结果偏高? A3/A40. (1)标准溶液放置时间过长失效,导致曲线斜率降低;

(2) 配制标液用的水或酸有问题;

(3)结果没有扣除样品空白. A3/Q39. 汞标液和样品中为什么要加重铬酸钾,加入量应该是多少? A3/A39. 由于 汞是不稳定 的元素,重铬酸钾 和高锰酸钾都 属于强氧 化剂,加入该类试剂有利于汞的稳定保存,一般加入浓度为 0.05%,同时 应加 5%硫酸会更好. A3/Q38. 使用冷汞发生器时,如何配制还原剂氯化亚锡溶液? A3/A38. 称20g 氯化亚锡于 100mL 烧杯中,加入 40ml 浓盐酸,于电 热板上低温加热至完全溶解,然后将溶解液转移至 200mL 容量瓶中, 用纯水定容至刻度. A3/Q37. 氢化物发生器的泵不转? A3/A37. 氩气没开,氩气压力不够. A3/Q36. 氢化物发生器测试时吸光度很低,甚至没有吸光度? A3/A36. (1)吸收池光路没调好, (2)标液及还原剂失效(应现用 现配), (3)盐酸不纯(优级纯的盐酸), (4)样品流速太低(应 该在 5~6mL/min), (5)吸收池老化, (6)吸收池与氢化物发生 器的连接管堵塞, (7)其它各连接部件连接处有漏气或者连接黑色胶 管内有水. A3/Q35. 影响氢化物测定结果重现性有哪些原因? A3/A35. (1)空心阴极灯不稳定;

(2)盐酸的浓度:浓度过低,反 应不完全,灵敏度降低 ;

浓度过高,由于产生过多氢气使得气液分离器 中产生大量泡沫影响气液分离而导致重现性变差;

(3) 样品流速过大;

(4)气液分离器的排废液管排液不畅;

(5)气液分离器堵塞. A3/Q34. 氢化物发生器反应试剂所用盐酸浓度应该配多少? A3/A34. 实验结果表明,当盐酸浓度在 20%左右,吸光度最大,但如 果优级纯的盐酸纯度不达标 ,配20%的盐酸会导致空白很高,所以一般 建议盐酸浓度配成 10%或1mol/L. A3/Q33. 配制硼氢化钠还原剂时为什么要加氢氧化钠? A3/A33. 由于硼氢化钠在酸性条件下很容易产生 H 而损失,所以必须 保存在弱碱性溶液中. A3/Q32. 氢化物测砷时为什么要加 KI 还原剂? A3/A32. 因为 参与反应的 是三价砷,而在标 样和样品中既 有三价砷 又 有五价砷,加入 KI 或盐酸羟胺的目的是将五价砷还原成三价砷,如果 不加还剂,结果可能会偏低. A3/Q31. 石墨炉测试样品时灵敏度低? A3/A31. (1)确认石墨管选择正确,参考 GFA IM 后部 石墨炉分析条 件 ;

(2)确认进样量是否正常,进样时用反光镜确认进样针扎入石 墨管内部时,液滴是否到达管底部,排除样品注入时飞溅的影响,调整 进样针口离管底约 1~2mm 高度;

(3)石墨管损耗劣化,更换新管 (新管空白小于 0.0*Abs,正常约 0.00*Abs),高温清洁后看效果, 如果试剂酸溶液吸收值高(0.*Abs,一般 0.0*Abs)需换酸. (4)确认 升温程序 中 灵敏度 在原子化项目已经标记.(5) 升温程序 中, 干燥温度太高,导致样品暴沸飞溅,需降低干燥温度. A3/Q30. 哪些因素会造成回火? A3/A30. 造成 回火的主要 原因是由于气流速 度小于燃烧速 度;