PDF《原子吸收分光光度计常见问题》

其直 接 原因有: (1)突然停电或助燃气体压缩机出现故障使助燃气体流量下 降压力降低;

(2)废液排出口水封不好或根本就没有水封;

(3)燃 烧器的狭缝增宽;

(4)助燃气体和燃气的比例失调;

(5)用空气钢 瓶时,瓶内所含氧气过量或钢瓶压力较低导致助燃气流量不够;

(6) 用乙炔-氧化亚氮火焰时,乙炔气流量过小或助燃气氧化亚氮流量不够. A3/Q29. 石墨炉分析蛋白质中的铝,重现性差? A3/A29. (1)关于样品前处理:一类单纯使用稀 HNO3 水溶液,为了 防止蛋白质遇炭凝固,HNO3 的酸度不应大于 1%;

另一类稀释剂采用 混和试剂, 将基体改进剂 (多为 Mg(NO3 )2, ) 表面活性剂 (多为 Triton x-100)和稀 HNO3 混和而成;

(2)使用标准加入法进行测量;

(3) 优化升温程序;

(4)使用平台石墨管效果会更好;

(5)消解成无机 样品进行检测. A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题? A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高, 样品进样, 石墨炉开始升温时 观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小 和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析. A3/Q27. 化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解 的时候,仍然有很多白 色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰 化吗? A3/A27. 不需要, 化妆品如粉类含无机添加剂, 灰分酸溶后有沉淀不影 响重金属检测;

对沉淀可以采取过滤、离心等处理方式. A3/Q26. 样品测量时结果为负数是什么原因,如何解决? A3/A26. (1)如果是接近

0 的负数,说明样品本身不含该元素或该元 素浓度低于检出限,如果不想看到负值,可以点击软件正上方校准线的 类型 按钮,将标准曲线强制过零点;

(2)如果结果负得比较大,可 能是标准曲线零点有污染或加入的标液中的试剂不纯,重新配制标液, 如果确认是由于试剂空白导致,在测标准曲线之前加入 BLK 对空白进 行扣除. A3/Q25. 测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因? A3/A25. 锂是易电离的元素,最好要加 2%的KCl 抑制电离效应. A3/Q24. 火焰测试 Pb 背景一直增大? A3/A24. 氘灯老化或氘灯预热时间不够,做完谱线搜索,氘灯点亮30min 后再观察,如果仍有这种情况,建议更换新的氘灯. A3/Q23. 火焰法测试样品,样品提升量较之前明显降低,而且数据不稳 定? A3/A23. (1) 雾化器或吸样管堵塞, 对雾化器和吸样管进行清理;

( 2) O 型圈老化,进样系统密封不好,更换 O 型圈;

(3)前两条都不行则 需报修. A3/Q22. 石墨炉测定奶粉中的 Pb,磷酸二氢铵作为基改剂,背景吸收 值较高? A3/A22. (1)优化前处理,比如用马弗炉消解;

(2)优化升温程序, 如延长灰化时间,提高灰化温度;

(3)也可以改用 100mg/L 钯做基 体改进剂. A3/Q21. 如何判断测量结果的准确性? A3/A21. (1)购买同类型国家标准物质作为质控样品按同样的前处理 和测量条件进行测量;

( 2)对样品做前处理前加标,算加标回收率, 根据回收率是否达到相关行业标准要求判断结果是否准确;

( 3)与其 他分析手段做结果比对. A3/Q20. 标准加入法在什么情况下使用,如何操作? A3/A20. 标准 加入法可以 消除物理干扰和部 分化学干扰, 比如当样 品 粘度比较大 (如电镀液原液) 或基体复杂 (如血液、 海水样品直接 进样) 时会使用到标准加入法;