PDF《原子吸收分光光度计常见问题》

(3)由于 元素存在不同的形态导致双峰,可升高原子化温度. A3/Q13. 石墨炉分析时样品空白高是什么原因? A3/A13. 前处理使用的酸度不纯, 玻璃器皿、 消解罐、 石墨管、 进样管、 样品杯、石墨锥、石墨帽等污染. A3/Q12. 石墨管使用寿命有多长,石墨管寿命短是什么原因? A3/A12. 在正常情况下,石墨管一般能使用

200 次以上,如果样品基 体简单,使用到

1000 次也可能. 石墨管寿命短的原因有: (1)样 品酸度太高或含 HClO4;

(2)原子化温度过高;

(3)样品基体复杂;

(4)保护气管路堵塞,氩气流量传感器损坏,氩气纯度不足(纯度应 大于 99.996%) , 氩气流量过大或过小, 造成石墨炉中氧气进入;

(5) 石墨管光学探头积尘或积碳,造成石墨炉温度偏差大. A3/Q11. 样品分析时,酸度应该控制在多少以下比较好? A3/A11. 一般来说,酸度应该控制在 2%以下比较好.对于火焰法,前 处理使用的是硝酸、盐酸,如果酸度大于 10%,样品吸光度会有所下 降,如果使用的是磷酸、硫酸,酸度大于 2%时,由于物理干扰的存在, 吸光度也会发生改变,所以应该尽量赶酸,并且保持样品的酸度跟标样 的酸度一致.对于石墨炉分析,如果酸度大于 2%容易损坏石墨管,应 尽量避免含高氯酸的进样,防止强氧化性酸毁坏石墨管. A3/Q10. 如何判断仪器灵敏度,仪器灵敏度下降是什么原因? A3/A10. 对于火焰分析:配制 2mg/L 铜标液,测得的吸光度应该大于 0.23Abs,如果吸光度小于该值,请确认标液是否有问题,然后重新调 整燃烧头原点位置,位置调整后吸光度值仍然不达标,请确认进样管和 雾化是否有堵塞. 对于石墨炉分析:配制

1 于石墨炉锰标液,使用热 解石墨管,进样

20 液,,

吸光度应该大于 0.15Abs,如果吸光度小于 该值,请确认标液是否有问题,然后重新调整石墨炉原点位置,位置调 整后吸光度仍不达标,请检查石墨管是否有损坏,自动进样器进样时, 样品有没有完全注入石墨管,石墨炉温度是否正常,维护石墨炉 ,清洁 温度传感器. A3/Q9. 火焰和石墨炉分析适合的浓度范围? A3/A9. 元素浓度配得过高曲线容易弯曲,浓度过低,结果重现性不好, 不同元素在仪器上的响应值不一样, 所以在分析过程中应该有一个合适 的浓度范围.可参考《岛津原子吸收分析条件》手册查阅各元素分析条 件及标准配制的浓度范围,也可根据吸光度的经验值判断,一般对于火 焰来说比较理想的吸光度范围应该在 0.025~0.8Abs,对于石墨炉分析 来说应该在 0.025~0.5Abs,当然,不同元素响应值不一样,可以在此 推荐的范围内适当扩展. A3/Q8. 石墨炉测高浓度样品如何降低灵敏度? A3/A8. (1)使用高密石墨管;

(2)减小进样量,比如进样

5 小进;

(3)把石墨炉升温程序中 灵敏度 列默认的打勾去掉,升温程序原子 化阶段通气,即把默认的 0.0 改为 0.1 或 0.2 . A3/Q7. 石墨炉测低浓度样品如何提高灵敏度? A3/A7. (1)石墨炉升温程序中 灵敏度 勾选高灵敏度方式;

(2)使 用热解石墨管;

(3)使用基体改进剂防止元素的挥发损失;

(4)加 大进样量,比如由标准的

10 进样或

20 进样改为

50 进样;

(5)使用 软件中的 涂覆循环 功能. A3/Q6. 石墨炉分析样品空白高,且空白和样品平行性不好? A3/A6. 请确认前处理所用玻璃器皿及样品杯是否有污染,所用酸是否 为优级纯的酸, 在前处理过程中加酸量是否严格一致, 且是同一瓶的酸, 石墨管是否有损坏,通过空烧石墨管确认石墨管是否被污染,石墨管本 底吸光度应小于 0.005Abs. A3/Q5. 石墨炉测铅回收率不好,但同一样品进行多次测试重复性又很 好? A3/A5. 铅是容易受污染的元素,请确认所用酸是否为同一瓶酸,前处 理所加的酸是否保持严格一致,所用玻璃器皿、样品杯是否有污染;