PDF《原子吸收分光光度计常见问题》

操作方法是分取几份等量的被测试样,其中一 份不加入被测元素, 其余各份试样中分别加入不同已知量 c

1、 c

2、 c

3、 …、 cn 的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度 A,绘制吸光度A对被测元素加入量的曲线;

具体的方法和原理可参考GB/9723-88 火焰原子吸收光谱法通则,软件操作方法:在校准曲线设 定界面左上角 标准加入法 旁边打勾,此时标准液浓度输入表中的功能 列会由默认的 STD 变成 MSA,其他参数的设定跟工作曲线法一致. A3/Q19. 仪器检测限和定量限如何测定? A3/A19. 比较简单通用的方法:一般用 2%硝酸作为空白测定

11 次, 算出

11 次的标准偏差 SD, 以3SD 除以曲线的斜率算得仪器的检出 限,定量限为

10 SD 值除以斜率. A3/Q18. 石墨炉分析常用的基体改进剂有哪些,作用基理是什么? A3/A18. (1)硝酸镁:硝酸镁在一定温度下生成氧化镁,和被测元素 (低挥发性的)形成螯合物从而提高灰化温度,但是背景吸收比较大;

(2)铵盐:生成的氯化铵可在 300℃ 分解,从而减小氯化物的基体干 扰;

(3)磷酸盐:磷酸根的存在使得待测元素(易挥发元素,特别是 Cd)在升温初期与其生成磷酸盐,升温后生成含氧磷酸络合物,粘在石 墨管表面上,从而降低待测元素的挥发度,提高了灰化温度,有利于基 体的挥发;

(4)Vc:Vc 在一定温度时分解成游离的 C,还原被测元素 或其他元素,从而降低被还原元素的原子化温度,可以单独使用,也可 以和其他元素配合做基体改进剂;

(5)钯盐:钯盐首先被石墨管中的 活性碳还原为单质 Pd,单质钯可以对 CO、H

2、碳氢化合物与金属氧化 物的反应起催化作用,从而降低了被分析元素的挥发度,还有一个作用 机理,就是钯与被分析元素形成化合物,提高其灰化温度;

(6)硝酸 镍: 主要是和待测元素形成较高温度挥发的固熔体, 提高灰化温度;

(7) TritonX-

100、 十二烷基硫酸纳、 乙醇、 乙二醇辛基苯基酚等有机试剂: 主要用于生物样品中做改进剂,起消除基体元素干扰、稳定溶液、对待 测元素的增感作用;

(8)硝酸镧:主要对待测元素起增敏作用,在镧 存在下,由于其特殊的电子结构及化学性质,可以改变待测元素的原子 化过程;

比如测定 Mn、Sn、Be、Si、As、Al 等, 不同的条件下会使 用不同的基体改进剂,但一般用得比较多的是磷酸二氢铵和硝酸钯,磷 酸二氢铵的添加浓度大概是 4g/L,硝酸钯以钯离子含量来算,一 般是 100mg/L 或参考岛津 CookBook. A3/Q17. 石墨炉分析背景很高怎么办? A3/A17 优化前处理方法和石墨炉升温程序,添加或更换基体改进剂. A3/Q16. 石墨炉分析时为什么出现倒峰? A3/A16. (1)可能是由于原子化温度过高引起,可以适当降低原子化 温度;

(2)样品背景复杂造成扣背景时产生误差而产生倒峰,可以优 化前处理方法和石墨炉升温程序. A3/Q15. 石墨炉分析时,出峰不完全是什么原因,对分析结果是否有影 响? A3/A15. 这是 由于升温程序时 原子化时间过短 或原子化温度 过低所致, 可以适当延长原子化时间和升高原子化温度, 但出峰不完全不影响定量 结果,因为一般都使用峰高进行定量. A3/Q14. 石墨炉原子化时出现双峰是什么原因? A3/A14. (1)可能石墨管损坏,可以更换新的石墨管;

(2)样品基 体复杂也会导致双峰,可以优化前处理和石墨炉升温条件;