DOC《附件1》

以吗啡和可待因的峰面积与相应内标物峰面积的比值为纵坐标,吗啡和可待因的浓度为横坐标绘制标准工作曲线,内标法定量. 在上述色谱和质谱条件下,7种化合物的标准物质提取离子(定量)质谱图参见附录B. 7.5 空白试验 除不加试样外,均按上述步骤进行.

8 结果计算 样品中吗啡、可待因的含量按下式计算: 1) 式(1)中: X ― 试样中各待测物的含量,单位为微克每千克(?g/kg);

c ― 由标准曲线中得出的供试品溶液中各待测物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V ― 样液的提取体积,此处为15,单位为毫升(mL);

m ― 试样的质量,单位为克(g). 样品中罂粟碱、那可丁和蒂巴因的含量按下式计算: 2) 式(2)中: X ― 试样中各待测物的含量,单位为微克每千克(?g/kg);

c ― 由标准曲线中得出的供试品溶液中各待测物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

V ― 样液的提取体积,此处为15,单位为毫升(mL);

m ― 试样的质量,单位为克(g);

f―稀释倍数,此处为20. 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,计算结果保留三位有效数字.

9 方法精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%.

10 方法检出限和定量限 罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的检出限分别为3 ?g/kg、3 ?g/kg、3 ?g/kg、12 ?g/kg、12 ?g/kg;

定量限分别为8 ?g/kg、8 ?g/kg、8 ?g/kg、40 ?g/kg、40 ?g/kg. 11方法准确度 本方法吗啡、可待因在40~750 ?g/kg添加浓度范围内,回收率为75%~120%.罂粟碱、那可丁、蒂巴因在8~16 ?g/kg添加浓度范围内,回收率为65%~120%,在16~250 ?g/kg添加浓度范围内,回收率为70%~120%. 附录A 参考质谱条件 5种待测物及2个内标化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压(DP)及碰撞能量(CE)见表A.1. 表A.1 7种化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞能量 组分名称 离子对 (m/z) 去簇电压(DP)/V 碰撞能量 (CE)/eV 罂粟碱 340.2/202.1 *

92 36 340.2/171.1

40 吗啡 286.0/181.1*

97 47 286.0/165.1

51 那可丁 414.2/220.2*

95 30 414.2/353.1

34 可待因 300.0/215.1*

90 34 300.0/165.2

55 蒂巴因 312.0/58.2*

52 38 312.0/251.0

35 吗啡-D3 289.0/185.1*

95 40 289.0/201.1

36 可待因-D3 303.0/215.2*

80 35 303.0/165.2

52 *定量离子对. 注:附录A所列参考质谱条件仅供参考,当采用不同质谱仪器时,仪器参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化到最佳. 附录B 7种化合物的标准物质定量离子质谱图 图B.1 7种化合物的标准物质定量离子质谱图 本方法负责起草单位:上海市食品药品检验所、山东省食品药品检验研究院. 验证单位:国家食品质量安全监督检验中心、湖北省食品质量安全监督检验研究院、四川省食品药品检验检测院、成都市食品药品检验研究院、上海市崇明食品药品检验所. 主要起草人:简龙海、祝建华、宿书芳、茹歌、陈丹丹、郑红. 好分送:各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,新疆生产建设 兵团食品药品监督管理局,中检院. 好国家市场监督管理总局办公厅 2018年4月18日印发 ........