DOC《附件2 略》

电话:0034972430660 传真:0034972430061 仅在兽医指导下使用

(二)猪伪狂犬病活疫苗(Bartha K-61株)内包装标签 兽用 喜可净 猪伪狂犬病活疫苗(Bartha K-61株) 10(

25、

50、100)头份/瓶 《进口兽药注册证书》证号: 批号: 有效期至: 【作用与用途】 用于预防猪伪狂犬病. 【用法与用量】 采用颈部肌肉注射或滴鼻途径进行接种.每头猪2ml(含1头份). 【贮藏与有效期】 2~8℃保存,有效期为30个月. 【生产企业】 西班牙海博莱生物大药厂(LABORATORIOS HIPRA, S.A.) 仅在兽医指导下使用 附件4 磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留检测方法标准 (试行) 鸡皮和脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

1 范围 本标准规定了鸡皮和脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留量检测的制样和超高效液相色谱-串联质谱法的测定方法. 本标准适用于鸡皮和脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶残留量的检测.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法.

3 原理 试料中残留的磺胺嘧啶、甲氧苄啶,经乙腈提取,正己烷脱脂,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量.

4 试剂与材料 以下所用试剂,除特别注明外均为分析纯;

水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1 乙腈:色谱纯. 4.2 甲酸:色谱纯. 4.3 甲醇:色谱纯. 4.4 正己烷. 4.5 0.1 %甲酸水溶液:取1mL甲酸,用水稀释至1000mL. 4.6 磺胺嘧啶、甲氧苄啶:纯度≥95.0%. 4.7 标准储备液配制:分别准确称取适量的标准物质,用甲醇溶解,配制成1mg/mL的标准储备溶液(-18℃保存,有效期2个月). 4.8 混合标准中间液:分别准确移取各标准储备液各1.0mL,置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度.该溶液中各药物浓度为10μg/mL,2~8℃保存,有效期1周. 4.9 标准工作液:准确移取混合标准中间液适量,用乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90)稀释成浓度为0.

5、2.

5、

5、

20、50和100 μg/L的系列标准工作溶液,现用现配.

5 仪器和设备 5.1 超高效液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源. 5.2 分析天平:感量0.01mg. 5.3 天平:感量0.01g. 5.4 组织匀浆器 5.5 旋涡混合器 5.6 多管涡旋振荡器 5.7 高速冷冻离心机 5.8 氮吹仪 5.9 尼龙微孔滤膜:0.22?m. 5.10 离心管:50mL. 5.11 移液器:100?L、200?L、1000?L、5000?L.

6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试皮和脂肪组织,绞碎,并使均质. ――取均质的供试样品,作为供试试料. ――取均质的空白样品,作为空白试料. ――取均质的空白样品,添加适宜浓度的标准溶液,作为空白添加试料. 6.2 试料的保存 -18℃以下保存.

7 测定步骤 7.1 提取 称取试料(2±0.02)g,置于50mL塑料离心管,加乙腈15mL,50℃水浴5分钟,涡旋混匀,涡旋振荡10min,8000r/min离心10min,取上层液体于另一离心管中;

加乙腈10mL重复提取一次,合并上清液,于50℃水浴氮气吹干. 在残留物中加入乙腈-0.1 %甲酸水溶液(10:90)2mL,正己烷5mL,涡旋10 s,8000r/min离心5min,弃去正己烷,用正己烷重复脱脂一次,过0.22μm滤膜供液相色谱-串联质谱测定. 7.2 基质匹配混合标准工作液的制备 称取空白试料(2±0.02),按7.1步骤操作,氮气吹干后添加系列标准工作溶液2.0mL溶解残渣,涡旋混匀后,正己烷5mL脱脂,弃去正己烷,用正己烷重复脱脂一次,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定.以测试药物的特征离子质量色谱峰面积为纵坐标,溶液浓度为横坐标绘制标准曲线.求回归方程和相关系数. 测定 7.3.1 液相色谱参考条件 色谱柱: C18色谱柱(2.1*100mm,1.7μm),或相当者;