DOC《附件2 略》

流动相:A:乙腈,B:0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱程序见表1;

流速:0.25mL/min;

柱温:30℃;

进样量:5μL. 表1 流动相梯度洗脱条件 时间 min 乙腈 % 0.1%甲酸水溶液 %

0 5

95 0.8

20 80

2 60

40 2.9

95 5

3 5

95 7.3.2 质谱参考条件 离子源:电喷雾(ESI)离子源;

扫描方式:正离子扫描 检测方式:多反应监测;

电离电压:2.0kV;

锥孔电压:8V;

源温:150℃;

脱溶剂气温度:450℃;

锥孔气流速:150L/Hr;

脱溶剂气流速:800L/Hr;

定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量见表2. 表2 定性、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量 化合物名称 定性离子对 (m/z) 锥孔电压(V) 碰撞能量(eV) 磺胺嘧啶 *251.0 >

185.0 251.0>

92.0

22 15

25 甲氧苄啶 *291.0 >

230.0 291.0 >

261.0

22 22

15 注:表 * 为定量离子对 7.3.3 测定法 7.3.3.1 定性测定 在同样测试条件下,试样液中药物的保留时间与标准工作液中药物的保留时间之比,偏差在±2.5%以内,且检测到的离子的相对丰度,应当与浓度相当的校正标准溶液相对丰度一致.其允许偏差应符合表3要求. 表3 定性确证时相对离子丰度的允许偏差 相对离子丰度/(%) 允许偏差/(%) >

50 ±20 >

20~50 ±25 >

10~20 ±30 ≤10 ±50 7.3.3.2 定量测定 在仪器最佳工作条件下,基质匹配混合标准工作液与试样交替进样,采用基质校准外标法定量.试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,当试样的上机液浓度超过线性范围时,需根据测定浓度,稀释后进行重新测定.上述色谱和质谱条件下,2种药物标准溶液的特征离子质量色谱图见附录A.1. 7.4 空白试验 除不加试料外,均按上述测定步........