DOC《食品理化检验模拟试卷十》

可以较彻底的去除水分;

在加热过程中,如果样品中其他组分之间发生化学变化,由此而引起的质量变化可以忽略不计. (2) 蒸馏法.快速,设备简单经济、管理方便,准确度能够满足常规分析的要求.对于谷类、干果、油类、香料等样品,分析结果准确,特别是对于香料,蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法. (3) 卡尔-费休(Karl-Fisher)法.快速准确且不需加热,常用于微量水分的标准分析,用于校正其他分析方法.

3、 简述说明可溶性糖类测定中的样品预处理过程. (1) 提取.提取剂:水,40-50℃,中性.乙醇,70%-75%.提取液的制备:确定合适的取样量和稀释倍数,每毫升含糖量在0.5-3.5mg之间.含脂肪的食品需脱脂后再提取.含大量淀粉和糊精的食品,宜采用乙醇溶液提取.含酒精和二氧化碳等挥发组分的液体样品,应在水浴上加热除去挥发组分. (2) 提取液的澄清.作为糖类澄清剂的物质,必须能较完全的除去干扰物质;

不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质;

过剩的澄清剂不干扰后面的分析操作,或易于除掉.常用中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氰化钾、硫酸铜-氢氧化钠、碱性乙酸铅、氢氧化铝、活性炭等.澄清剂的用量必须适当:用量太少达不到澄清的目的,太多则会使分析结果产生误差.

4、 简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项. 原理: 样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵.然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定.根据标准酸滴定量可计算出蛋白质含量. (1)消化总反应式:2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4 =(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O (2) 蒸馏:2NaOH+(NH4)SO4 = 2NH3↑+Na2SO4+2H2O (3)吸收与滴定:4%)硼酸吸收,盐酸标准溶液滴定 2NH3+4H3BO3 =(NH4)3B4O7+5H2O (NH4)3B4O7+5H2O+2HCl= 2NH4Cl+4H3BO3 注意事项: ? 试剂溶液应用无氨蒸馏水配制;

? 消化时应保持和缓沸腾,注意不时转动凯氏烧瓶;

? 样品中若含脂肪较多时,可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂;

? 当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢 2-3 mL后再继续加热消化;

? 取样量较大,如干试样超过5 g 可按每克试样5 m1的比例增加硫酸用量;

? ―般消化至呈透明后,继续消化30分钟即可,但含有特别难以氨化的氮化合物样品.如含赖氨酸、组氨酸、酪氨酸等时,需适当延长消化时间.有机物如分解完全,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量多时,呈较深绿色;

? 蒸馏装置不能漏气;

? 蒸馏前若加碱量不足,消化液呈兰色不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量;

? 硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用;

? 蒸馏完毕后,先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1分钟后再关掉热源. 6.96.6% 0.25mol/L 7.因为样品中常含有核算、生物碱、含氮脂类、卟啉以及含氮色素等非蛋白的含氮化合物 8. 1)向凯氏烧瓶中加入研细的硫酸铜、硫酸钾和浓硫酸,轻轻摇匀,安装消化装置,于凯氏烧瓶瓶口放一漏斗,并将其以45°斜支于有小孔的石棉网上,用电炉小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至瓶内液体呈蓝绿色透明,继续加热30min,停止加热,冷却,向凯氏烧瓶中缓慢加入蒸馏水,冷却 2)8942.08g 9.还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应并不符合等摩尔关系,不能根据反应式计算出还原糖含量.因此要用已知浓度的还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液,计算还原糖因数 5.0.01........