编辑: qksr | 2017-07-10 |
固体样品直接加8mL 6mol/L HCl;
液体样先加等体积12 mol/L HCl,再加6mol/L HCl,保证最终加入盐酸体积为8mL,浓度为6 mol/L HCl(一定要溶解好),充氮气后以密封盖盖紧水解管,一般充氮气3min,烘箱120℃下水解22h.水解完成后,取出水解管冷却,根据加入HCl的量加入10mol/L NaOH(如加8ml 6mol/L HCl后期则要加入4.8mL
10 mol/L NaOH进行中和),将中和后的水解液转移至25ml容量瓶定容,将定容后的水解液用双层滤纸进行过滤.取1mL滤液,10000 r/min离心10min,取上清400ul于2mL液相瓶中待测. B.5.1.4 样品预处理(碱水解) 称约150.0 mg左右样品(固体),液体则是1mL,固体样品直接加8mL 5mol/L NaOH;
液体样先加等体积10mol/L NaOH,再加5mol/L NaOH,保证最终加入氢氧化钠体积为8mL,浓度为5mol/L NaOH(一定要溶解好),充氮气后以密封盖盖水解管,一般充氮气3min,烘箱120℃下水解20h.水解完成后,取........