编辑: huangshuowei01 | 2019-07-04 |
03.02 小麦粉制品 5.0 07.01 面包 5.0
(二)质量规格要求 1范围 本质量规格要求适用于从海带(Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡叶藻(Ascophyllum)等褐藻类植物中经提取加工制成的食品添加剂海藻酸钙(又名褐藻酸钙).
2 分子式 [(C6H7O6)2Ca]n
3 技术要求 3.1感官要求:应符合表1 的规定. 表1 感官要求 项目要求检验方法 色泽 白色至黄色 将适量样品均匀置于清洁、干燥的白瓷盘内,于光线充足、无异味的环境中,观察其色泽和状态. 状态 纤维状或粒状粉末 3.2理化指标:应符合表2的规定. 表2 理化指标 项目指标 检验方法 海藻酸钙含量(以氧化钙计,以干基计),w/% 8.0~13.0 附录A中A.3 干燥减量,w/15.0 GB 5009.3直接干燥法 灰分(以干基计),w/% 10.0~20.0 GB 5009.4 a 铅(Pb)/(mg/kg)4.0 GB 5009.12 砷(以As计)/(mg/kg)2.0 GB 5009.11 a灼烧温度为700℃~800℃ 附录A检验方法 A.1 一般规定 本质量规格要求除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T
601、GB/T
602、GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定.试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 1,3-二羟基萘乙醇溶液(10 g/L):称取约1 g1,3-二羟基萘溶于100 mL无水乙醇,混匀(现用现配). A.2.1.2 盐酸. A.2.1.3 异丙醚. A.2.2 鉴别 A.2.2.1 可溶性试验 本品不溶于水,但是溶于碱性溶液或者溶于有与钙结合的物质的溶液中,不溶于有机溶剂. A.2.2.2 海藻酸盐鉴定 取样品5mg放入试管中,加入5mL水,加入1 mL新制的1,3-二羟基萘乙醇溶液和5 mL浓盐酸摇匀.把上述混合物加热至沸,轻轻煮沸3min,冷却到15℃左右,转移至30 mL的分液漏斗中,容器用5 mL水洗涤,洗液并入分液漏斗中.加入15 mL异丙醚,振摇提取,分取醚层,同时做空白对照,样品管的异丙醚层与对照管比较,应显深紫色. A.3海藻酸钙含量的测定 A.3.1方法提要 将海藻酸钙试样灰化后,与酸反应形成可溶性的钙盐,利用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定反应产生的钙离子,折算成海藻酸钙(以氧化钙计,以干基计)的含量. A.3.2试剂和材料 A.3.2.1 氢氧化钾溶液(2mol/L):精确称取112g氢氧化钾置于1000mL水中,溶解并混匀. A.3.2.2 混合酸消化液:硝酸、高氯酸以4:1的质量比混合均匀,备用. A.3.2.3 三乙醇胺溶液(10%):量取10mL三乙醇胺置于90mL水中,混合均匀. A.3.2.4 钙红指示剂(1%):称取1g 钙红指示剂(C21O7N2SH14),加99g固体氯化钠,于研钵中混匀研细,盛于棕色广口瓶中,备用. A.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.01mol/L):参照GB/T601-2002中4.15配制 A.3.3 仪器和设备 A.3.3.1 碱式滴定管(50mL). A.3.3.2 万用电阻炉. A.3.4 分析步骤 A.3.4.1试样消化 取测定灰分项下的坩埚连同遗留残渣,小心加入混合酸消化液25mL±5mL,置于通风橱内万用电阻炉上小火加热,酸液过少时可反复补加少量混合酸消化液继续加热消化,至消化液无色透明为止.此时消化液中可能会残留剩余酸消化液,为将其蒸出,应将消化液继续加热;
若消化液较少,可反复补充10mL±5mL水缓慢加热,直至不再有高氯酸的白烟冒出,即可取下;