DOC《《贵州省食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测...》

二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据 2.1编制原则 本标准的编写制定过程以提高测试方法选择性、精密度、灵敏度、准确度和分析效率,降低分析成本为总原则,力求反映科学技术的先进成果和先进经验.遵循了标准制定过程中的先进性、经济性和适用性原则. 在标准的制定过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,严格执行强制性国家标准和行业标准.与同体系标准及相关的各种基础标准以及配套使用的取样、试剂规格等标准相衔接,遵循了政策和协调统一性原则. 在标准制定过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;

文字表达准确、简明、易懂;

标准的构成严谨合理;

内容编排、层次划分等符合逻辑与规定. 2.2确定主要技术内容的依据 目前,赤霉素的测定,日本厚生劳动省已经有标准方法.此方法为 LC/MS 农用化学品同时检测方法Ⅱ .该方法在样品的提取净化部分采用乙腈提取,盐酸-氯化钠水溶液液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化,前处理方法相对比较繁琐.而基质分散固相萃取法相对于固相萃取法来说更加快速、环保.目前已经有很多基于基质分散固相萃取前处理的检测方法面世.最著名的为美国QuEChERS方法,该方法在农药多残留的测定上显示了快速、简单、绿色环保等优点;

但该方法在植物生长调节剂的应用上还研究较少.因此,在现有日本厚生省方法及美国的QuEChERS方法基础上,我们对样品的提取净化过程进行改进和优化,研究确定了使用相对简单快速的前处理的液相色谱-质谱法进行检测,该方法可有效的测定农产品中赤霉素(水果和蔬菜).茶叶和茶青样品含有茶多酚等,具有更多水溶性的杂志,更深的色素,除去色素对于方法的准确性和精密度均有提高,因此,在现有文献方法的基础上,我们对茶叶和茶青的提取净化过程进行改进和优化,研究确定了使用相对简单快速的前处理的液相色谱-质谱法进行检测,该方法可有效的测定茶青和茶叶中赤霉素.

三、方法的确定 3.1称样量的确定 本方法参考日本厚生劳动省方法确定称样量为5-20g和QuEChERS方法的称样量.在日本厚生劳动省 LC/MS 农用化学品同时检测方法Ⅱ 方法中称样量为5-20 g,提取溶剂乙腈的体积为50 mL;

而QuEChERS方法的称样量为10 g,提取溶剂的体积为10 mL.我们对不同称样量的提取效果进行了比较,确定了蔬菜水果样品等称样量为10 g.此外,在我国的常规实验室所配置的离心机与离心管通常为50 mL,根据QuEChERS方法样品量与提取溶剂1:1的比例,10 g的称样量更易于操作,所以本实验确定样品的称样量为10 g.而对柑橘类样品的分析要求是果皮和果肉分别测定残留量,考虑到柑橘类样品果皮部分密度较小,不易离心,且果皮部分的残留量较果肉部分高,所以柑橘类果皮的称样量确定为5 g. 由于茶青和茶叶颜色较深,茶叶提取物中水溶性杂质较多,色素、生物碱、脂多糖等大分子杂质水溶性杂质较多,考虑到基质干扰,因此茶叶的称样量为2 g,茶青的称样量为5 g. 3.2提取液的确定 依据现有标准和文献方法,试验比较了乙腈溶液以及乙腈-乙酸混合液两种提取液对赤霉素的提取效果,详见表2.因为赤霉素结构中含有羧基,它们受PH的影响较大.当在乙腈溶液中加入0.1%的乙酸,果蔬样品中赤霉素的提取效果和色谱峰型都有所改善;