DOC《《贵州省食品安全地方标准植物性农产品中赤霉素残留量的测...》

因此,在该试验中针对果蔬等农产品使用乙腈-0.1%醋酸水的混合溶液进行提取和离心.而对于茶叶和茶青样品,当在乙腈溶液中加入0.5%的乙酸,赤霉素的提取效果更好,因此,在该试验中针对茶叶等农产品使用乙腈-0.1%醋酸水的混合溶液进行提取和离心. 表2 不同提取溶液的提取效果 提取溶液组成(V/V) 赤霉素回收率(%) 乙腈 75.6 乙腈-0.1%醋酸 94.3 乙腈-0.5%醋酸 95.2 3.3基质分散固相萃取填料的选择 依据现有标准和文献方法,试验比较了一种离子交换吸附剂(PSA)和两种惰性吸附剂(ODS、石墨化碳)共三种分散固相萃取的填料对样品的净化回收效果.在农残分析中,PSA主要是通过离子交换作用除去样品中的金属离子、部分脂肪酸和糖,在本试验中,PSA为50mg时,对目标物赤霉素有很大程度的保留,影响了目标物的回收效果,如表3所示,赤霉素的回收率仅为52.3%.显然,随着PSA量的增大,赤霉素的回收率不断降低,所以综合考虑回收率及净化效果,未使用PSA作为净化填料.此外,我们比较了不同浓度的GCB的净化回收效果.在以往的农残分析中,GCB主要用于去除叶绿素和类胡萝卜素,对具有平面结构的农药具有一定的吸附.C18作为一种广谱型的净化填料,虽然它除杂能力没有PSA好,但是综合考虑回收率和净化效果,本实验中选择C18作为果蔬样品净化填料. 表3 不同分散固相萃取填料的净化回收效果 填料 剂量(mg) 赤霉素回收率(%) C18

20 114

100 108

200 98 PSA

50 52.3

100 43.7

150 43.7

200 40.55 GCB

20 107.3

100 88.6

200 78 3.4固相萃取柱的选择 依据现有标准和文献方法,以及基质分散固相萃取方法中填料的净化回收效果,初步选定了两种惰性吸附剂(ODS、石墨化碳)固相萃取柱对样品的净化回收效果进行评价.此外,我们比较了不同浓度的ENVI-Carb的净化回收效果.在以往的农残分析中,GCB主要用于去除叶绿素和类胡萝卜素,对茶叶中的色素去除效果好.综合考虑回收率和净化效果,本实验中选择ENVI-Carb 作为果蔬样品净化填料. 表4 不同分散固相萃取填料的净化回收效果 SPE柱 剂量(mg) 赤霉素回收率(%) C18

20 34

100 44

200 52 ENVI-Carb

20 84.0

100 88.6

200 90 3.4 离心过滤 将高速匀浆后的样品于10000 r/min下离心5 min.吸取1-2 mL上述离心液清液,过0.2 ?m滤膜净化.依据现有的国际标准及文献方法,多采用聚丙烯(GHP)滤膜.而GHP滤膜的价格比较昂贵,所以在本研究中比较了两种不同材质的滤膜.一种是waters 公司的聚丙烯(GHP)滤膜,另一种是国产的有机相滤膜.通过比较发现,两种滤膜对样品的回收率及净化效果没有显著性差异.但国产的有机相滤膜的价格约为1元/个,比进口的GHP滤膜的价格(16元/个)便宜的多.所以,从成本角度考虑,本方法选用经济的国产有机相滤膜. 3.5质谱条件的优化 本实验依据赤霉素分子的结构特征,分别选择在正离子和负离子模式下进行全扫描(Q1扫描),确定母离子;

在碎片离子扫描模式下,通关改变CE电压条件,确定每种物质的特征碎片离子峰,最后优化MRM定量分析质谱参数如DP、FP、EP、CE和CXP等,以获得更高的灵敏度. 本实验使用的质谱仪器为AB公司的API5000,最后确定的质谱条件如下:a) 电喷雾电压(IS):正离子模式

4500 V;

负离子模式 -4500 V;

b) 雾化气压力(GS1):40 Psi;

c) 气帘气压力(CUR):5 Psi;