PDF《2019 年湖北省科技奖拟提名公示材料》

2019 年湖北省科技奖拟提名公示材料

一、项目名称:C-Si-N 质复合材料制备关键技术及工业应用

二、提名者:湖北省教育厅 提名意见: C-Si-N 质复合材料制备关键技术及工业应用 项目, 针对硅钢生产的关键设 备连续退火炉炉底辊用碳质套管易被氧化及耐磨损性不好和寿命较低、 陶瓷套管 表面易结瘤和结瘤套管不易修复而影响产品质量等突出问题,创新性设计炭(石墨) 和陶瓷相复合, 研发了基于碳质基体中高温原位反应合成陶瓷相的陶瓷相和 碳基复合制备关键技术和基于材料微结构设计的结瘤调控技术等制备关键技术, 同时将相关技术改造传统反应烧结氮化的碳化硅材料, 发明了系列硅钢连续退火 炉炉底辊和高温窑炉用 C-Si-N 质复合套管材料和窑具材料.

复合套管具有的良 好抗结瘤性、耐磨性、抗氧化性,完全满足硅钢生产的需要,其高温复合套管比 代表国际先进水平的日本产品的使用寿命延长 105.8%.新型 C-Si-N 质复合窑具 材料在日用瓷和电子瓷等烧结窑的使用寿命达到 4年, 远高于传统窑具 1年寿命. 相关产品已在我国硅钢生产企业和日用瓷、电子瓷等行业全面应用. 项目成果获授权国家发明专利

15 项,发表论文

18 篇.近3年系列复合材料 产品新增销售额超过

40000 万元,新增利润超过

10000 万元,取得重要的经济效 益和社会效益. 提名申报

2019 年湖北省技术发明一等奖.

三、项目简介: 项目属于材料科学技术领域. 硅钢薄板连续退火炉是硅钢生产的关键设备,炉底辊套管在炉内温度、气氛 和高速运行钢带的机械摩擦等多维度作用下,套管表面氧化、结瘤和严重磨损, 套管消耗快,寿命低.同时由于钢带和炉底辊套管间相互作用,硅钢带的表面质 量与炉底辊套管的质量和性能具有直接关系.优质、长寿命的炉底辊套管是制约 硅钢生产的 瓶颈 .开发高性能、长寿命的炉底辊套管也为我国硅钢特别是高牌 号高性能硅钢产品的生产具有十分重要的战略意义和经济价值. 项目针对硅钢连续退火炉炉底辊用碳质套管易被氧化及耐磨损性不好和寿 命较低、陶瓷套管表面易结瘤和结瘤套管不易修复而影响产品质量等突出问题, 建立控制反应的次序与程度和显微结构变化的模型, 实现对C-Si-N质复合材料物 相与结构的设计,研发C-Si-N质复合材料制备关键技术:复合陶瓷相和碳基复合 技术、硅与碳化硅/氮化硅复合技术和基于材料微结构设计的结瘤调控技术,创 新性发明硅钢连续退火炉炉底辊用C-Si-N质复合套管材料和陶瓷烧成窑用 C-Si-N质复合窑具材料.C-Si-N质复合套管具有良好的抗结瘤性、耐磨性、抗氧 化性, 完全满足硅钢生产的需要,使用寿命明显高于代表国际先进水平的日本产 品.C-Si-N质复合窑具在日用瓷和电子瓷等烧结窑的使用寿命达到4年,远高于 传统窑具1年寿命. 主要技术发明为:

1、创新性的材料设计技术 以炭(石墨)为基体材料,保持好的热震稳定性和自润滑性;

以陶瓷相来结 合与增强碳材料,发挥陶瓷相的强度高、耐磨性能好;

通过原位反应生成陶瓷相 的次序、组成及转化规律,建立了控制反应的次序与程度的模型,实现可控陶瓷 相的体积分数、晶粒尺寸和分布的制备,使套管不易结瘤和结瘤后容易修复,实 现了对C-Si-N质复合材料物相与结构的设计.

2、C-Si-N质复合材料制备关键技术:基于碳质基体中高温原位反应合成陶 瓷相微结构调控技术 基于多元体系中碳基体制备和陶瓷相原位反应生成的动力学规律及组成、 温 度和气氛对物相转化的规律, 通过控制碳基体由非晶炭逐步晶化以及由不完整结 晶逐步向高结晶度转变过程;

设计复合材料中陶瓷相和石墨的结合界面的位相关 系和结合键,实现陶瓷相与石墨的化学结合,陶瓷相和添加复合制备关键技术. 针对反应烧结碳化硅材料存在单质硅含量高,硅和碳化硅间价键差异,基于 反应及氮化过程中,硅与碳化硅/氮化硅结合界面的结合性,研发硅与碳化硅/氮 化硅复合技术. 基于碳套管结瘤机理及修复和工艺, 通过控制陶瓷相晶粒的原位生成的大小 和分布,特别是微米级陶瓷相的体积分数和气孔调控 瘤和套管 间结合强度,研 发基于材料微结构设计的结瘤调控技术.

3、发明了系列 C-Si-N 质系复合套管和复合窑具,并且实现工业应用. 基于创新性材料设计思想和C-Si-N质复合材料制备关键技术, 发明了具有良 好的自润滑性、耐磨性、结瘤后易修复性的系列硅钢连续退火炉炉底辊用C-Si-N 质复合套管, 完全满足硅钢生产的需要.高温复合套管比日本产品的使用寿命延 长105.8%.研发反应烧结结合氮化的C-Si-N质复合窑具材料,其单质硅含量大幅 降低,强度提高,新型C-Si-N质复合窑具材料在日用瓷和电子瓷等烧结窑的使用 寿命达到4年,远高于传统窑具1年寿命. 项目成果获授权国家发明专利15项,发表论文18篇.近3年系列复合材料产 品新增销售额超过40000万元, 新增利润超过10000万元, 基于复合材料的新设计 思想,通过关键技术的突破,发明新型C-Si-N质复合套管和窑具产品,实现了长 寿化及工业应用, 有力地推动了我国高温装备行业和硅钢及陶瓷行业的技术进步.

四、客观评价:

1、项目鉴定 2010年12月29日,武汉市科技局组织的科学技术成果鉴定(武科鉴字[2011] 第03号) , 对 武钢硅钢连续退火炉用C-Si-N质长寿命炉底辊套管的研究与制备技 术 项目进行了科技成果鉴定(成果登记号:WK201101006) ,以张联盟教授(工 程院院士)为主任委员的鉴定委员会认为: 项目专门针对现有炉底辊套管耐磨损性不好、易结瘤、表面易被氧化而出现 疏松从而降低套管的使用寿命等问题, 控制反应的次序及程度和显微结构的变化, 实现了对C-Si-N质复合材料物相与结构的设计, 创新性提出了以碳质为基体材料 而保证材料的自润滑特性,以陶瓷相的碳化硅/氮化硅为增强相和结合相,通过 设计控制材料的相组成、含量与分布、陶瓷相和气孔尺寸、显微结构,提高了炉 底辊套管的使用寿命.项目根据C-Si-N质复合套管材料的需要,创新性地研发出 以陶瓷相来提高碳基套管的强度、耐磨性和抗氧化性,以及控制气孔和陶瓷相的 尺寸来控制结瘤二项材料的关键制备技术,使得套管在使用过程中,微米级陶瓷 相不仅能够提高材料的耐磨性、 抗氧化性和强度,同时由于相关尺度气孔和陶瓷 颗粒在结瘤时可以有效控制结瘤和除瘤,从而提高材料的综合性能和服役寿命;

在此基础上率先发明了复合C-Si-N质套管. 项目研制成功了具有良好的抗结瘤性、 耐磨性、抗氧化性的炉底辊套管,完全满足硅钢生产的需要.相关材料在武汉钢 铁股份有限公司硅钢总厂CA4机组使用本项目研制的高温复合炉底辊后, 结瘤磨 辊次数、耗时分别下降了35.3%、29.5%;

连续退火炉高温区段使用高温复合炉 底辊比其它炉底辊的使用寿命延长105.8%,最长已经使用超过8个月,满足了硅 钢生产的需要, 大幅度延长了硅钢生产连续退火炉炉底辊套管的使用寿命,使得 武钢不再采用国外的炉底辊套管. 项目成果已在武钢使用,不仅取得了重大经济效益,有巨大的市场前景,而 且为我国高牌号硅钢的研发提供了基础. 项目在硅钢生产连续退火炉炉底辊套管 长寿化制备技术和应用效果达到国际领先水平.

2、查新报告 武汉市科学技术情报研究所查新检索中心的科技查新报告(国内外,报告编 号J10046) : 国内外均未见以氮化硅或者碳化硅为结合相的复相碳质复合材料作为硅钢 连续退火炉用C-Si-N质长寿命炉底辊套管的研究报道.

3、技术检测报告 湖北省耐火材料产品质量监督站检测结果: 本项目所开发的硅钢连续退火炉炉底辊用长寿命C-Si-N质复合套管的技术 指标为:体积密度是1.82g/cm3 ;

耐压强度84.2MPa,抗热震稳定性≥250次. 本项目所开发的长寿命C-Si-N质复合窑具产品的技术指标为:气孔率≤2%;

体积密度是3.05g/cm3 ;

抗折强度107MPa.

五、应用情况: 项目针对国内外硅钢连续退火炉用碳套管实际情况、 生产温度、 气氛和工况, 采用经过材料设计而制备的新型长寿命C-Si-N质复合炉底辊套管能有效克服传 统碳质套管存在的问题,实现连续、稳定生产,同时突现出其良好的技术经济效 益.项目利用多学科交叉知识进行 材料制备-微结构-性能 综合设计,以满足 硅钢生产和保证硅钢质量为目的进行研究.项目设计和控制材料的微结构,控制 反应的进程进而控制物相的组成、晶粒大小、体积分数和分布,研发基于碳质基 体中高温原位反应合成陶瓷相的碳基材料与陶瓷相复合制备关键技术、基于材 料微结构设计的结瘤调控技术C-Si-N质复合套管制备关键技术,发明了系列 C-Si-N质复合套管,实现材料设计、性能和制备一体化. 我国最大硅钢生产基地宝武集团武汉钢铁股份有限公司硅钢总厂自上世纪 70年代从国外引进硅钢生产技术和生产线开始, 连续退火炉炉底辊套管高温部分 一直使用日本产品, 自项目成果在武钢硅钢开始使用,武钢股份不再进口使用日 本产品,现在全部使用项目产品.同时由于项目研制的复合炉底辊套管,结瘤磨 辊次数、耗时分别下降了35.3%、29.5%;

连续退火炉高温区段使用高温复合炉 底辊比其它炉底辊的使用寿命延长105.8%, 完全满足了硅钢生产的需要, 大幅度 延长了硅钢生产连续退火炉炉底辊套管的使用寿命. 系列套管产品现在正在武钢 集团、江苏沙钢集团有限公司、中冶南方(武汉)威仕热工有限公司建设的张家 港新建硅钢工程、中冶南方(新余)冷轧新材料技术有限公司等推广使用,显著 提高了套管使用寿命,降低了成本. 针对反应烧结碳化硅材料存在单质硅含量高从而降低窑具的使用寿命及影 响烧成陶瓷的产品质量的问题,基于研发的C-Si-N质复合材料制备的关键技术, 研发反应烧结结合氮化的C-Si-N质复合窑具材料,其单质硅含量大幅降低,强度 提高,新型C-Si-N质复合窑具材料在日用瓷和电子瓷等烧结窑的使用寿命达到4 年,远高于传统窑具1年寿命.相关产品已在我国日用瓷、电子瓷等行业全面应 用.

六、授权国家发明专利目录: 序号类型专利名称 国家专利号 授权 时间 专利权人 发明人

1 发明专利一种硅钢炉底辊套管 及其制备方法 中国ZL

200910273 454.5 2012.0 9.19 武汉科技 大学 祝洪喜,邓承 继,白晨,刘奎 然,钟庆

2 发明专利一种耐用型硅钢炉底 辊套管及其制备方法 中国ZL

200910273 455.X 2012.0 7.25 武汉科技 大学 祝洪喜,邓承 继,白晨,刘奎 然,钟庆

3 发明专利C-Si-N 质硅钢炉底辊 套管及其制备方法 中国ZL

201010200 962.3 2012.0 9.19 武汉科技 大学 祝洪喜,曹阳, 石生德,谢国 华,周玲P,邓 承继,程明,刘 奎然,容月胜, 白晨 钟庆,刘 红阳

4 发明专利一种树脂结合细结构 炉底辊套管及其制备 方法 中国ZL

201210376 830.5 2014.0 4.02 巩义市泰 威高温陶 瓷材料有 限公司 祝洪喜,刘奎 然,彭玮珂,邓 承继,钟庆,宋 泽启,刘红阳

5 发明专利一种细结构硅钢炉底 辊套管及其制备方法 中国ZL

201210376 858.9 2014.0 4.02 巩义市泰 威高温陶 瓷材料有 限公司 祝洪喜,刘奎 然,彭玮珂,邓 承继,钟庆,宋 泽启,刘红阳

6 发明专利一种氮化硅或氮化硅 /碳化硅复合粉体的 制备方法 中国ZL201410 738867.7 2016.0 6.0................