编辑: ZCYTheFirst | 2019-12-06 |
②打开稳压电源 ;
③打开计算机电源,进入 Windows xp 桌面系统;
④打开火焰型原子吸收 主机电源;
⑤双击火焰型原子吸收程序图标 AAwin ,选择 联机 ,单击 确定 ,进入仪器自检画面.
等待 仪器各项自检 确定 后进行测量操作.
二、测量操作步骤: 选择元素灯及测量参数: ① 选择 工作灯(W) 和 预热灯(R) 后单击 下一步 ② 设置元素测量参数,可以直接单击 下一步 ;
③ 进入 设置波长 步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长.寻峰完成后,单击 关闭 , 回到寻峰画面后再单击 关闭 . ④单击 下一步 ,进入完成设置画面,单击 完成 . 设置测量样品和标准样品: ① 单击 样品 ,进入 样品设置向导 主要选择 浓度单位 , ②单击 下一步 ,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度, ③ 单击 下一步 ;
进入辅助参数选项,可以直接单击 下一步 ;
单击 完成 ,结束样品设置. 点火步骤: ① 选择 燃烧器参数 输入燃气流量为
1500 以上;
②检查液位检测装置里是否有水;
③打开空压机,空压机压力达到 0.22-0.25MP;
④打开乙炔,调节分表压力为 0.07-0.08MP;
⑤单击点火按键,观察火焰是否点燃;
如果第一次没有点燃,请等 5-10 秒再重新点火. ⑥火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中 5min 后,单击 能量 ,选择 能量自动平衡 调整能量到 100%. 测量步骤: 标准样品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;
单击测量键,进入测量画面(在 屏幕右上角) ,依次吸入标准样品(必须根据浓度从低到高的测量) .注意:在测量中一定要注意观察测量信号曲 线,直到曲线平稳后再按测量键 开始 ,自动读数
3 次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中,冲洗几秒钟后再读 下一个样品.做完标准样品后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击 终止 按键.把鼠标指向标准曲线图框内, 单击右键,选择 详细信息 ,查看相关系数 R 是否合格.如果合格,进入样品测量. 样品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;
单击测量键,进入测量画面(屏幕右 上角) ,吸入样品,单击 开始 键测量,自动读数
3 次完成一个样品测量.注意事项同标准样品测量方法. 测量完成:如果需要打印,单击 打印 ,根据提示选择需要打印的结果;
如果需要保存结果,单击 保存 , 根据提示输入文件名称,单击 保存(S) 按钮.以后可以单击 打开 调出此文件. 结束测量: 如果需要测量其它元素,单击 元素灯 ,操作同上(
二、测量操作步骤: ) .如果完成测量,一定要先关闭乙炔, 等到计算机提示 火焰异常熄灭,请检查乙炔流量 ;
再关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分.
三、 关机顺序: 退出 TAS-990 程序:单击右上角 关闭 按钮(Х) ,如果程序提示 数据未保存,是否保存 ,根据需要选择, 一般打印数据后可以选择 否 ,程序出现提示信息后单击 确定 退出程序.关闭主机电源,罩上原子吸收仪 器罩.关闭计算机电源,稳压器电源.15 分钟后再关闭抽风设备;
关闭实验室总电源,完成测量工作. TAS-990 操作规程(石墨炉)
1、 开机 打开电源(稳压器) ,依次打开计算机电源,自动启动完 Windows(DOS)后,再打开仪器电源开关.
2、 初始化 启动 AAWIN 系统,选择联机.系统很快就会进入初始化,初始化成功 OK (确定) .每次开机都必 须经过初始化才能控制仪器.
3、寻峰 3.1 初始化后出现元素灯选择窗口,如需更改元素灯可以根据需要进行选择. 3.2 选择元素灯后,系统将会弹出被调整元素灯参数对话框,根据需要进行相关的参数设置.设置好参数后,下 一步进行相应的元素灯寻峰. 3.3 单击 寻峰 按钮对当前工作波长进行寻峰.当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰,可在 特征谱 线 下拉框中选择相应的波长.
4、 石墨炉调整 寻峰结束后,程序进入了系统测试状态,选择系统菜单 仪器 下的 原子化器位置 调节滚动条,单击 执行 并观 察能量使能量达到最大值, 达到能量最大值后单击 确定 . 再调节原子化器的上下位置. 亦使能量达到最大. (注: 在火焰状态下寻峰切换到石墨炉后能量最好能够达到 80%左右,一般情况下可以少量调节原子化器高度观察能 量是否增加,如果低于 40%请检查石墨炉是否有挡光物,位置和高度是否调节到最佳,石墨管是否安装正常. )
5、 相关设置 5.
1 元素灯电机与波长电机 + 、 ― 正反转电机到能量最大,再选择 能量自动平衡 调整能量到 100%左右. 5.2 单击 参数设置 选择 信号处理 .选择计算方式峰高、滤波系数 0.1. 5.3 石墨炉加热程序设置:选择 加热 快捷键根据样品的需要,具体设置各步加热条件, (干燥、灰化、 原子化、净化温度) ,冷却时间至
25 秒以上,具体设置数值请查询分析手册或说明书. 5.4 设置测量样品和标准样品.
6、 测量步骤 (先打开石墨炉电源,打开氩气,打开水源,测量前先点击开始,空烧一下) 6.1 标准样品测量:用微量进样器吸入 10ul 各个标准样品,单击 测量 键,进入测量画面,单击 开始 键测 量,完成一个个标准样品的测量. 6.2 样品测量,用微量进样器吸入 10ul 样品,单击 测量 键,进入测量画面,单击 开始 键测量.
7、 结束测量 7.1 如果需要测量其它元素,单击 元素灯 操作如上. 7.2 完成测量后,请关闭氩气,水源,电源,切换回火焰状态.
8、 关机时退出 AA 系统,再关闭主机,最后关闭电源. 使用注意事项
1 点火前的注意事项 1.1 在燃烧器安装进入燃烧室前,在喷雾器安装进入燃烧室前,在水充满排水容器前,不要点燃火焰. 1.2 用TAS-990 时,不要移开热保护盘.在点燃火焰前请检查气体流量设置.不要直接用手触摸火焰防护装置. 1.3 不要用常规燃烧器点燃乙炔―氧化亚氮火焰.不要将手指放入灯架,点火器,火焰检测装置前.不要将任 何异物放入灯座里.不要直接用手触摸雾化器毛细管末端清洗线.
2 点火时的注意事项 2.1 当按下点火按钮时,不要从燃烧室顶上观看,不要将手放在燃烧室的上方.笑气―乙炔火焰点燃时,当火 焰上升至仪器上方大约
40 cm,尤其要小心.在点燃之前,确定关闭火焰防护罩(燃烧室门) . 2.2 燃烧时请不要移动雾化器.燃烧时请不要移动排水管.燃烧时请不要移动燃烧器. 2.3 燃烧器红热时,请不要触摸.氘灯红热时,请不要触摸. 2.4 火焰熄灭的
20 分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置.不要在火焰上放任何物质.除了分析,请不要将 火焰挪为它用. 2.5 不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口.不要随意丢弃空心阴极灯,部 分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧.
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