编辑: wtshxd | 2019-12-06 |
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电话:(0755)8330-5967 岛津企业管理(中国)有限公司 http://www.
shimadzu.com.cn 岛津原子吸收分光光度计 AA-6800软件基本操作 AA-6300C 硬件基本操作 AA-6800 软件基本操作说明 第1页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司
一、开机 火焰法测量
1、 打开乙炔钢瓶主阀(逆时针旋转 1-1.5 周) ,顺时针调节减压阀旋钮使次级压力表指针指示为 0.09MPa.
2、 打开空压机电源,调节输出压力为 0.35MPa.
3、 打开 AA-6800 主机电源,仪器发出 滴-滴-滴 三声后表明仪器自身检查完成. 石墨炉法测量
4、 打开 ASC-6100 自动进样器电源.
5、 打开 GFA-EX7 石墨炉电源.
6、 打开氩气钢瓶主阀(完全旋开) ,顺时针调节减压阀旋钮使次级压力表指针指示为 0.35MPa.
7、 打开冷却循环水电源.
二、联机自检 双击 WizAA 图标,启动软件,弹出语言选择画面,选择 中文 ,单击 确定 . 选中 元素选择,单击 确定: AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司
2 页共18 页 出现 元素选择 窗口,点击 连接,电脑与 AA 主机建立通信,开始执行初始化. 注:初始化详细内容讲解请参照 硬件操作说明. 初始化执行至 开始执行漏气检查 项目,依照提示操作. 按AA 主机上的红色熄火按钮,开始执行
11 分钟的漏气检查,检查结束后会自动弹出 未检测到漏气 的提示窗口.点击 确定 即可.
三、火焰测定参数设置 点击 选择元素 出现 装载参数 窗口. 单击此处,进行 测定元素的设定 AA-6800 软件基本操作说明 第3页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 点击 周期表 ,选择需要测定的元素符号 确定.选择 火焰 普通灯 并点击 确定. 注:我们以测定 Cu 元素为例 点击 编辑参数 单击此处,弹出元素周期表 选择窗口,选择需要测定的元 素. 选择 火焰 普通灯 AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第4页共18 页 出现 编辑参数 的设置窗口,依次设置 光学参数 重复测定条件 测定参数 工作曲线参数 燃烧器/气体 流量设置 后再点击 确定. 光学参数页 设置 波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击 点灯 ,待点灯完成后,点击 谱线搜 索.谱线搜索正常完成画面. 重复测定条件页 设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数. AA-6800 软件基本操作说明 第5页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 测定参数页 设置测试过程中的重复次序、预喷雾时间、积分时间以及响应时间. 工作曲线参数页 设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距. AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第6页共18 页 燃烧器/原子化器页 设置燃气的流量以及燃烧器的高度、角度 设置好以上五项内容后,点击 确定 . 点击 下一步,设置 制备参数 ,选择 编辑 AA-6800 软件基本操作说明 第7页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 设置 标准样品的数量、浓度并点击 确定. 点击 下一步,设置样品标识符以及待测样品的数量. 设置标样的个数,输入每一个标准样品的浓度. AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第8页共18 页 点击 下一步 ,确认此元素所需测试的样品 点击 下一步 ,点击 连接/发送参数 AA-6800 软件基本操作说明 第9页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 点击 下一步 ,再次确认 光学参数 点击 下一步 ,确认设置气体流量、燃烧器高度. AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第10 页共18 页 点击 完成 ,完成火焰测试的参数设置.
四、样品测试 点火前确认 C2H2 气已供给、空气已供给、排风机电源已打开. 同时按住 AA 主机上的黑、白按钮(或者绿色点火键),等待火焰点燃. 注:点火的过程参照 硬件操作说明. 火焰点燃后,吸引纯净水,观测火焰是否正常. 吸引纯净水,火焰预热
15 分钟后开始样品测试. AA-6800 软件基本操作说明 第11 页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 吸引纯净水,点击自动调零 吸引空白溶液,点击 空白 根据工作表的顺序,依次吸引相应浓度的标准溶液,点击 开始 执行标准样品的测试,所有标准溶液测 试结束后软件会自动绘出校准曲线,并给出较准方程与相关系数. 判定校准曲线是否满足测定要求,若满足测定要求,即可继续测定未知样品.否则,检查仪器状态,重 新测定标准样品. 吸引样品的空白溶液,点击 空白 吸引待测样品溶液,点击 开始 ,依次测定未知样品得到结果. 测试完成后,吸引纯净水
10 分钟后,选择 仪器 菜单下的 余气燃烧,将管路中剩余的气体烧尽. 关闭空压机电源,将空压机气缸中的剩余气体放空.如果在放气过程中发现有水随着气体喷出,请将空 压机气缸充满气后,重新放气,并重复操作,直到将气缸中的水排净为止. 关闭排风机电源. 关闭 AA 主机电源. 关闭 PC 电源. 当前测量元素、吸光度、 校正背景方式的指示 校准曲线 样品测试后 用户自选的 叠加图 最末四次的 样品图 吸光度的实 时指示图 测定工作表, 显示样品测定的结 果、重复性等相关信息 测试功能按钮区域 AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第12 页共18 页
五、石墨炉测定 点击 选择元素 出现 装载参数 窗口. 点击 周期表 ,选择需要测定的元素符号 确定.选择 石墨炉 普通灯 使用 ASC 并点击确定. 注:我们以测定 Mn 元素为例 点击 编辑参数 单击此处,进行 测定元素的设定 单击此处,弹出元素周期表 选择窗口,选择需要测定的元 素. 选择 石墨炉 普通灯 使用 ASC AA-6800 软件基本操作说明 第13 页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 出现 编辑参数 的设置窗口,依次设置 光学参数 重复测定条件 工作曲线参数 石墨炉程序 后再点击 确定. 光学参数页 设置 波长、狭缝、点灯方式、灯电流后,点击 点灯 ,待点灯完成后,点击谱线搜 索.谱线搜索正常完成后点击确定. 重复测定条件页 设置空白、标准、样品及校正斜率标样的重复测定次数. AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司
14 页共18 页 工作曲线参数页 设置浓度单位、工作曲线的次数、是否零截距. 石墨炉程序页 设置样品的升温程序 AA-6800 软件基本操作说明 第15 页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 注:如果使用软件默认的升温程序,请查看 编辑参数 下的 注释页 确认默认条件是否使用了基体改进 剂.注释中如果出现类似 Add Palladium Nitrate 10ppm 的内容,则说明使用了基体改进剂.请参考添加 或者更改升温程序,获得更好的分析结果! 关于升温程序的更改,请参考 COOKBOOK 说明书. 确认以上四项设置完成后,单击 确认 . 点击 下一步 进入 制备参数 设置页面,单击 编辑 在如下窗口中设置标准样品个数、浓度、自动进样 器位置以及标准样品的进样体积.编辑好后请单击 确定 . 确认此阶段号是样品 的原子化阶段, 并选择 高灵敏度, 停止内部气 的供应. AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第16 页共18 页 选择 下一步 进行样品标识符设置 同时测定非常多的样品时,可单击 集体设置 ,参照下图编辑样品标识符以及进样器位置.设置后单击 确定. 输入标准样品数量、对应的 浓度以及放置在自动进样器 上的位置.进样体积一般设 置为 20uL,标准样品与未知 样品的进样体积应一致 输入未知样品的标 识符,以便很好的 区分样品;
输入样 品位于自动进样器 的位置 AA-6800 软件基本操作说明 第17 页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 选择 下一步 ,确认需要测定的样品. 点击 下一步,单击 连接发送参数 AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第18 页共18 页 点击 下一步,确认光学参数. 点击 下一步,确认石墨炉升温程序. AA-6800 软件基本操作说明 第19 页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 点击 完成 . 参照 硬件操作说明 设置好石墨炉管口位置,开始执行测量. 注:确认石墨炉的加热开关处于 ON 的状态、Ar 气已供给、冷却循环水已打开. 点击 试验测定 ,选择手动测定的方式,测试仪器状态、石墨管状态是否满足测试要求. 干净无污染的石墨管的吸光度应该在 0.00x 左右. 如果试验测定正常,则点击 开始 执行测定.Wizzard 软件会根据设置自动完成所有设置样品的测定. 注:建议用户在工作曲线测试完成后,确认曲线是否满足要求. 测试完成后依次关闭: 石墨炉加热开关、石墨炉电源开关 冷却循环水装置 Ar 气钢瓶主阀 AA 主机电源
六、打印 单击 文件 菜单下的 打印类型,设置打印内容 AA-6300 软件基本操作说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第20 页共18 页 设置需要打印的工作表中的列 选择 文件 菜单下的 打印数据/参数 将参数、数据、相关的图谱同时打印出来. 选择 文件 菜单下的 打印表格数据 将工作表中的内容打印出来. 注:选择 打印表格数据的时候,建议将打印机纸张方向设置为横向. 将不需要打印的勾 去掉即可. 分析仪器的售后技术服务管理体系 通过了ISO9001:2008标准认证 用户服务热线
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