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Q/0523AHSJ001―2018 企业标准 Q/AHSJ N-甲基吡咯烷酮 安徽晟捷新能源科技有限公司 Q/0523AHSJ001―2018 I 前言本标准按照 GB/T1.

1―2009 给出的规则起草. 当本标准与国家法律、法规和强制性标准相抵触时,以国家法律、法规和强制性标准为准. 标准起草单位:安徽晟捷新能源科技有限公司 本标准主要起草人:张华,刘兴荣, 杨义龙, 陆林荣. Q/0523AHSJ001―2018

1 N-甲基吡咯烷酮

1 范围 本标准规定了N-甲基吡咯烷酮(缩写代号NMP)的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运 输和储存. 本标准适用于由γ-丁内酯与一甲胺反应而制得的N-甲基吡咯烷酮(以下简称产品). 分子式:C5H9NO 结构式: CH3 N CH2 C=O CH2 CH2

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用时必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件. GB/T 325.1 包装容器 钢桶 第1部分:通用技术要求 GB/T

3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号) GB/T

4472 化工产品密度、相对密度测定 GB/T

6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔・费休法(库仑法) GB/T

6680 液体化工产品采样通则 GB/T

6488 液体化工产品 折光率的测定 GB/T

9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T

601 化学试剂标准滴定溶液的制备

3 要求 3.1 外观 常温下产品为无色或微黄色透明液体. 3.2 理化指标 产品的理化指标应符合表

1 的规定. 表1 理化指标

4 试验方法 4.1 外观 项目 指标 工业级 医药级 电子级 微电级 纯度/% ≥99.50 ≥99.80 ≥99.90 ≥99.90 水分/% ≤0.05 ≤0.03 ≤0.02 ≤0.01 色度/APHA ≤25 ≤20 ≤10 ≤10 密度(20℃)/(g/cm3 ) 1.026~1.036 游离胺/ppm / ≤50 ≤10 ≤10 折光率 nD

20 1.465~1.475 Q/0523AHSJ001―2018

2 取适量样品于洁净玻璃容器中,在自然光下目视观察. 4.2 纯度 4.2.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法,在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用氢火焰离子 检测器(FID)检测,采用面积归一法定量,去除水分后得到N-甲基吡咯烷酮的含量. 4.2.2 仪器 4.2.2.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子检测器(FID),整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定,线 性范围满足分析要求. 4.2.2.2 数据处理系统:N2000工作站或其他满足要求的色谱工作站. 4.2.2.3 进样器:10μL微量进样器. 4.2.2.4 色谱分析条件 本标准的色谱柱和色谱操作条件见表2,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱条件也可使用. 表2 色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m*0.53mm*2.65μm(柱长*柱内径*液膜厚度) 固定相 (5%苯基)-甲基聚硅氧烷 柱温/℃

180 气化室温度/℃

240 检测器温度/℃

260 载气(N2)流量/(mL/min) 1.0 氢气流量/(mL/min)

30 空气流量/(mL/min)

300 分流比 25:1 进样量/μL 0.2 4.2.3 分析结果 纯度按公式(1)计算: C 样品=C 测*(100-C 水)/100…1) 式中: C 样品―被测样品中 N-甲基吡咯烷酮含量的最终真实数据(%);

C 测―色谱工作站所显示的被测样品中的 N-甲基吡咯烷酮含量数据(%);

C 水―被测样品中水分含量的百分数(%). 4.3 水分 按GB/T

6283 的规定. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%. 4.4 色度 按GB/T 3143的规定. 4.5 密度 按GB/T 4472的规定. 4.6 游离胺 4.6.1 实验器材 ――电子天平,0.0001g;

――锥形瓶,250mL;

――量筒,100mL. 4.6.2 试剂 ――盐酸标准溶液:0.01mol/L Q/0523AHSJ001―2018

3 按GB/T 601的规定. ――无水乙醇:含量≥99.7%. ――溴甲酚绿-甲基红指示剂: 溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿,溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL. 溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红,溶于无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL. 取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混合均匀即可. 4.6.3 实验步骤 4.6.3.1 将锥形瓶放在电子天平上,去皮,用量筒量取 50mLNMP 倒入锥形瓶中,准确称取 NMP 的质 量,记为 m;

4.6.3.2 向锥形瓶中依次加入 50mL 无水乙醇(或异丙醇)和3-4 滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,平稳摇动 使其均匀;

4.6.3.3 用0.01mol/L 的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色,记录盐酸标准溶液的消耗体积 V;

4.6.3.4 同时作空白试验,记录盐酸标准溶液的消耗体积 V0. 4.6.4 计算 游离胺含量按公式(2)计算: 游离胺含量(ppm)= m M

1000 V - V C

0 ? ? ? ) ( …………………(2) 式中: C―盐酸标准溶液的浓度,mol/L(要求配制的盐酸浓度在 0.01mol/L);

V―滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

V0―空白实验消耗盐酸标准溶液的体积,mL;

M―一甲胺的摩尔质量,31.06g/mol;

m―称取的 NMP 样品的质量,g. 4.7 折光率 按照 GB/T6488 规定的方法进行测定,试验温度为 20℃.

5 检验规则 5.1 组批与抽样 5.1.1 组批:以每天同一成品储罐的产品为一批. 5.1.2 抽样:按GB/T

6680 的规定. 5.2 出厂检验 5.2.1 纯度、水分、色度、密度、游离胺为出厂检验项目. 5.2.2 产品应经本厂检验部门检验合格,并附有质量检验单后方可出厂. 5.3 型式检验 5.3.1 在下列情况下应进行型式检验: ――新产品鉴定时;

――原产品配方工艺有重大变化时;

――长期停产(1年以上)后再生产时;

――国家质量监督检验机构提出型式检验要求时. 5.3.2 型式检验项目为本标准规定的所有项目. 5.4 判定规则 经检验若有一项不符合标准要求,应重新加倍抽样进行复验,复验后该项仍不符合标准要求,则判 该批为不合格品,不合格品不准出厂.

6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志 Q/0523AHSJ001―2018

4 产品在包装桶侧面应贴有纸质标签,标签上应标明以下内容:厂名、厂址、产品名称、净重、批号、 出厂日期、贮存期及标准编号. 6.2 包装 工业用 NMP 应采用符合 GB/T325 要求的钢桶、PE 桶、IBC 桶或专用槽车包装. 6.3 运输 工业用 NMP 运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏.搬运时应轻装轻卸,防止 包装容器损坏.运输过程中应防止日晒雨淋,远离火种、热源、高温区域. 6.4 贮存 NMP 贮存地点应干燥、通风、远离火源及其它危险品,避免阳光直射.在规定的贮存条件下,产 品保质期为

1 年.