PDF《满足您需求的特》

气质联用仪测定六氟化硫降解产物 Application Notes_C_GCMS-53 李景林? 赵素丽 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 引言 六氟化硫是一种人工合成的惰性气体,具有良好的绝缘 性能及优异的灭弧性能,是一种新一代的超高压绝缘介 质材料,广泛的应用于断路器、高压变压器、气封闭组 合电容器、高压传输线等.

六氟化硫本身性质稳定,无 色无臭,但是六氟化硫气体和电弧作用后,会生成某些 有毒产物,在实际使用过程中必须测定这些有毒物质的 含量,保护工作人员身体健康. 本方法在 Thermo ISQ 气质联用仪上加装了专用保温阀箱、 惰性气体进样阀,用于测定六氟化硫一系列气体小分子 降解产物,分析方法快速,简单、方便.由于所有管路、 阀采用了保温、惰性化处理,结果重现性良好. 实验材料 仪器与试剂 Trace

1300 气相色谱仪,配备 SSL(分流 / 不分流进样口) ;

ISQ 质谱仪 Trace1300 辅助阀箱,配备惰性六通阀,惰性连接管路 色谱工作站:Xcalibur 标准品: 标准气体 1: CF4 48.5ppm, CO2 49.7ppm, C2F6 48.1ppm, C3F8 49.4ppm, F2O2S 99.7ppm,;

标准气体2:COS 96.9ppm, H2S 97.8ppm, CS2 98ppm, SO2 96.5ppm;

以上标准样品底气为 He 样品:南方电网提供 SF6 实际样品 关键词 气相色谱;

气质联用仪;

六氟化硫;

气质联用 实验方法 色谱条件 检测器 MS 色谱柱: GS-GASPRO 色谱柱长 60m 色谱柱内径 0.32mm 色谱柱膜厚 - 温度: 进样口 150℃ ISQ 传输线 280℃ 离子源温度 280℃ 柱温 40℃(8min)-10℃ /min-200℃ (0min) 载气: 氦气 流速 恒流 1.5ml/min 进样方式 分流进样 分流比: 20:1 进样量 1.0mL 选择离子 T-SIM 表1. 典型仪器分析条件 满足您需求的特 环境影 T 特定需 选,其 最少的 厂或远 能通过 较 全基于 想之选 柱箱、 力以及 配有两键式用户界面的 TRACE

1300 气相色谱仪.其 为不需要进行本地仪器交互的实验室提供了最大简 易性. T 其他品 耗材兼 本,无2分流比: 20:1 进样量 1.0mL 选择离子 T-SIM 分析结果与谱图 1. 标准样品分析 采用全扫描方式,测定标准气体

1 的五种组分,得到的色谱图如图

1 所示: 图1. 标准气体

1 EI Fullscan 质谱图 采用全扫描方式,测定标准气体

2 的四种组分,得到的色谱图如图

2 所示: 图2. 标准气体

2 EI Fullscan 质谱图 通过以上全扫描数据,结合 NIST 谱库,将色谱峰分别进行定性和定量,得到六氟化硫降解 产物的保留时间和特征离子如表

2 所示 表2六氟化硫降解产物保留时间及特征离子 序号 化合物 中文名称 保留时间/min 定量离子 定性离子

1 CF4 四氟化碳 4.36

69

50、19

2 CO2 二氧化碳 5.66

44

28、16

3 C2F6 六氟化二碳 5.75

69

119、50

4 COS 羰基硫 9.79

60

32、44 RT: 0.00 - 24.11

0 2

4 6

8 10

12 14

16 18

20 22

24 Time (min)

0 10

20 30

40 50

60 70

80 90

100 Relative Abundance 5.83 11.63 6.61 4.36 5.66 7.28 19.20 19.58 7.70 17.76 20.60 23.91 8.68 12.06 9.91 17.45 15.72 13.70 4.12 5.53 3.75 2.08 0.66 NL: 9.54E7 TIC MS CFn-03 RT: 0.00 - 38.10

0 5

10 15

20 25

30 35 Time (min) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 Relative Abundance 11.70 9.79 37.51 36.68 32.90 31.87 30.43 28.55 19.33 26.64 20.54 8.10 16.41 14.59 5.83 5.04 2.73 NL: 1.80E9 TIC MS S-03 分析结果与谱图 1. 标准样品分析 采用全扫描方式,测定标准气体

1 的五种组分,得到的色谱图如图

1 所示: 采用全扫描方式,测定标准气体

2 的四种组分,得到的色谱图如图

2 所示: 通过以上全扫描数据,结合 NIST 谱库,将色谱峰分别进行定性和定量,得到六氟化硫降解产物的保留 时间和特征离子如表

2 所示 分流比: 20:1 进样量 1.0mL 选择离子 T-SIM 分析结果与谱图 1. 标准样品分析 采用全扫描方式,测定标准气体

1 的五种组分,得到的色谱图如图

1 所示: 图1. 标准气体

1 EI Fullscan 质谱图 采用全扫描方式,测定标准气体

2 的四种组分,得到的色谱图如图

2 所示: 图2. 标准气体

2 EI Fullscan 质谱图 通过以上全扫描数据,结合 NIST 谱库,将色谱峰分别进行定性和定量,得到六氟化硫降解 产物的保留时间和特征离子如表

2 所示 表2六氟化硫降解产物保留时间及特征离子 序号 化合物 中文名称 保留时间/min 定量离子 定性离子

1 CF4 四氟化碳 4.36

69

50、19

2 CO2 二氧化碳 5.66

44

28、16

3 C2F6 六氟化二碳 5.75

69

119、50

4 COS 羰基硫 9.79

60

32、44 RT: 0.00 - 24.11

0 2

4 6

8 10

12 14

16 18

20 22

24 Time (min)

0 10

20 30

40 50

60 70

80 90

100 Relative Abundance 5.83 11.63 6.61 4.36 5.66 7.28 19.20 19.58 7.70 17.76 20.60 23.91 8.68 12.06 9.91 17.45 15.72 13.70 4.12 5.53 3.75 2.08 0.66 NL: 9.54E7 TIC MS CFn-03 RT: 0.00 - 38.10

0 5

10 15

20 25

30 35 Time (min) 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 7.0 7.5 Relative Abundance 11.70 9.79 37.51 36.68 32.90 31.87 30.43 28.55 19.33 26.64 20.54 8.10 16.41 14.59 5.83 5.04 2.73 NL: 1.80E9 TIC MS S-03 图1. 标准气体

1 EI Fullscan 质谱图 图2. 标准气体

2 EI Fullscan 质谱图

3 采用表

2 中的选择离子,利用 Thermo 独有的 T-SIM 模式,得到标准气体

1 的选择离子色谱图如图

3 所示 采用表

2 中的选择离子,利用 Thermo 独有的 T-SIM 模式,得到标准气体

2 的选择离子色谱图如图

4 所示 图3. 标准气体

1 T-SIM 质谱图 图4. 标准气体

2 T-SIM 质谱图 表2. 六氟化硫降解产物保留时间及特征离子 序号 化合物 中文名称 保留时间 /min 定量离子 定性离子

1 CF4 四氟化碳 4.36

69

50、19

2 CO2 二氧化碳 5.66

44

28、16

3 C2F6 六氟化二碳 5.75

69

119、50

4 COS 羰基硫 9.79

60

32、44

5 H2S 硫化氢 11.29

34

33、32

6 C3F8 八氟化三碳 11.63

69

169、119

7 F2O2S 氟硫酰 11.70

83

102、67

8 CS2 二硫化碳 17.75

76

44、32

9 SO2 二氧化硫 19.20

64

48、32

10 F2OS 氟化亚硫酰 19.20

67

86、48

5 H2S 硫化氢 11.29

34

33、32

6 C3F8 八氟化三碳 11.63

69

169、119

7 F2O2S 氟硫酰 11.70

83

102、67

8 CS2 二硫化碳 17.75

76

44、32

9 SO2 二氧化硫 19.20

64

48、32

10 F2OS 氟化亚硫酰 19.20

67

86、48 采用表

2 中的选择离子,利用 Thermo 独有的 T-SIM 模式,得到标准气体

1 的选择离子色谱 图如图

3 所示 图3. 标准气体

1 T-SIM 质谱图 采用表

2 中的选择离子,利用 Thermo 独有的 T-SIM 模式,得到标准气体

2 的选择离子色谱 图如图

4 所示 图4. 标准气体

2 T-SIM 质谱图 2. 实际样品分析 采用用户提供的实际样品,采用 T-SIM 模式进行定量,得到的质谱图如图

5 所示 RT: 0.00 - 20.76

0 2

4 6

8 10

12 14

16 18

20 Time (min)

0 10

20 30

40 50

60 70

80 90

100 Relative Abundance 5.83 11.62 4.36 5.65 5.97 19.26 5.53 17.75 11.84 11.22 9.79 17.61 NL: 5.69E7 TIC MS CFn-sim- 02_150311

233211 RT: 0.00 - 20.76

0 2

4 6

8 10

12 14

16 18

20 Time (min)

0 10

20 30

40 50

60 70

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