PDF《DB36》

ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 DB36 江西省地方标准DB 36/ XXXXX―XXXX 工作场所空气中金属锡的测定 Methods for determination of tin in the air of workplace 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (送审稿) (本稿完成日期:) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施 江西省质量技术监督局 发布DB36/ XXXXX―XXXX I 目次前言 II?

1 范围 1?

2 规范性引用文件 1?

3 原理 1?

4 仪器 1?

5 试剂 1?

6 样品的采集、运输和保存 2?

7 分析步骤 2?

8 计算 2?

9 说明 3? DB36/ XXXXX―XXXX II 前言本标准由江西省安全生产标准技术委员会提出.

本标准由江西省质量技术监督局批准. 本标准起草单位:江西省安全生产科学技术研究中心(江西省工业安全工程技术研究中心)、江西 省职业危害检测检验中心. 本标准主要起草人:江鑫、秦思、黄同林、熊安平、曹丽华、黄宏卿、李建芳、周兆璋、张雅慧、 柴红雯、张华、李华汐、李海港、伍丽萍、刘丽莎、胡淑云. DB36/ XXXXX―XXXX

1 工作场所空气中金属锡的测定

1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中金属锡浓度的方法. 本标准适用于工作场所空气中金属锡浓度的测定.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GBZ

159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理 空气中气溶胶态锡及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在224.6nm 波长下,用乙炔 - 空气火焰 原子吸收光谱法测定.

4 仪器 ――原子吸收分光光度计:配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和锡空心阴极灯. ――空气采样器:流量 0~3L/min 和0~10L/min. ――电热板或电砂浴. ――微孔滤膜:孔径 0.8μm. ――采样夹:滤料直径为 40mm. ――小型塑料采样夹:滤料直径 25mm. ――烧杯:50ml. ――表面皿:50mm. ――具塞刻度试管:10 mL.

5 试剂 ――除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为 GB/T

6682 规定的一级水.用酸为优级纯或高纯. ――硝酸,ρ20=1.42g/ml. ――盐酸,ρ20=1.18g/ml. ――盐酸溶液,1.2mol/L:100ml 盐酸加入到 900ml 水中. ――标准溶液:称取 0.5000g 金属锡(含量大于 99.9%)于烧杯中,加入 10ml 盐酸,加热溶解;

当酸的体积挥发掉 2/3 时,再加 10ml 盐酸,继续加热至完全溶解.补加盐酸至 25ml.用水 DB36/ XXXXX―XXXX

2 定量转移至 250ml 容量瓶中,并加水至刻度.此溶液为 2.0mg/ml 标准贮备液.临用前,用水 稀释成 500μg/ml 锡标准溶液.或用国家认可的锡标准物质配置.

6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行. ――短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min 流量采集 15min 空气样品. ――长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min 流量采集 2~8h 空气 样品. ――个体采样: 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部, 进气口尽量接近呼 吸带,以1L/min 流量采集 2~8h 空气样品. 采样后, 将滤膜的接尘面朝里对折2 次, 放入清洁塑料袋或纸袋内, 置于清洁的容器内运输和保存. 样品在室温下可长期保存.

7 分析步骤 ――对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余 操作同样品,作为样品的空白对照. ――样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,依次加入 4mL 盐酸和 0.5mL 硝酸作为消化液,盖上 表面皿.在电热板(200°C)上加热消解至近干,取下稍冷,沿烧杯内壁加入 5.0ml 盐酸溶液, 溶解残渣. ――标准曲线的绘制: 在6只具塞刻度试管, 分别加入 0.00mL、 0.40mL、 0.80mL、 1.60mL、 2.40mL、 3.20mL 锡标准溶液,各加盐酸溶液稀释至 10.0mL,配成 0.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、 80.0μg/mL、120.0μg/mL、160.0μg/mL 锡标准系列.将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条 件,在224.6nm 波长下,用富燃火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定

3 次,以吸光度 均值对锡浓度(μg/mL)绘制标准曲线. ――样品测定: 用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液;

测得的样品吸光度值减去空 白对照吸光度值后,由标准曲线得锡浓度(μg/mL). ――若样品液中锡的浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时可乘以稀释倍数

8 计算 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:

293 P Vo = V 1)

273 + t 101.3 式中 :Vo ― 标准采样体积,L;

V ― 采样体积,L;

t ― 采样点的温度,℃;

P ― 采样点的大气压,kPa. 按公式(2)计算空气中锡的浓度:

5 c DB36/ XXXXX―XXXX

3 C 2) Vo 式中:C ― 空气中锡的浓度,乘以系数1.28为二氧化锡的浓度,mg/m

3 ;

5 - 样品溶液的体积,ml;

c ― 测得样品溶液中锡的浓度,μg/ml;

Vo ― 标准采样体积,L. ―― 时间加权平均容许浓度按 GBZ

159 规定计算.

9 说明 ――本法的检出限为 1.5μg/mL;

最低检出浓度为 0.1mg/m

3 (以采集 75L 空气样品计).测定范围 为1.5~160μg/mL;

相对标准偏差为 3.2%~0.7%. ――本法不能测定锡的氧化物及以气体或蒸气状态存在的锡化合物. 若测定锡的氧化物, 可采用二 氧化锡栎精分光光度法中的样品处理方法.