PDF《工作场所空气有毒物质测定 第62 部分：溶剂汽油、液化石油...》

ICS 13.

100 C

52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.62―2017 代替 GBZ/T 160.40―2004 工作场所空气有毒物质测定 第62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余 油和松节油 Determination of toxic substances in workplace air― Part 62: Solvent gasoline, liquified petroleum gas, raffinate and turpentine

2017 -

11 -

09 发布

2018 -

05 -

01 实施 GBZ/T 300.62―2017 I 前言本部分为GBZ/T 300的第62部分. 本部分按照GB/T 1.1―2009给出的规则起草. 本部分代替GBZ/T 160.40―2004《工作场所空气有毒物质测定 混合烃类化合物》. 本部分与GBZ/T 160.40―2004相比,主要修改如下: ――修改了标准名称;

――删除了溶剂汽油和抽余油的直接进样-气相色谱法和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法;

增加了 抽余油的热解吸-气相色谱法;

――增加了待测物的基本信息;

――改进了空气采样和标准系列浓度的表达;

――补充了样品空白要求和方法性能指标. 本部分中的主要起草单位和主要起草人: ――溶剂汽油的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:河南省新乡市职业病防治所. 主要起草人:田国均、季道华. ――液化石油气的直接进样-气相色谱法 主要起草单位:河南省新乡市职业病防治所. 主要起草人:田国均、季道华. ――抽余油的热解吸-气相色谱法 主要起草单位:北京市疾病预防控制中心. 主要起草人:高星、王辉. ――松节油的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:广东省深圳市罗湖区疾病预防控制中心. 主要起草人:赖少阳、戴桂勋. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ――GB/T 16039―1995;

――GB 11518―89附录A;

――GBZ/T 160.40―2004. GBZ/T 300.62―2017

1 工作场所空气有毒物质测定 第62 部分:溶剂汽油、液化石油气、抽余油和松节油

1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中液化石油气的直接进样-气相色谱法、 溶剂汽油和抽余油 的热解吸-气相色谱法、松节油的溶剂解吸-气相色谱法. 本部分适用于工作场所空气中蒸气态液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油浓度的检测.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GBZ

159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法

3 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息见表1 表1 液化石油气、溶剂汽油、抽余油和松节油的基本信息 化学物质 化学文摘号 (CAS号) 分子式 相对分子质量 液化石油气 (Liquified petroleum gas) 68476-85-7 ― 42~58 溶剂汽油 (Solvent gasoline) ― ― ― 抽余油 (Raffinate) ― ― ― 松节油 (Turpentine) 8006-64-2 C10H16

136 4 溶剂汽油的热解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态溶剂汽油用活性炭采集,热解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检 测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量. 4.2 仪器 GBZ/T 300.62―2017

2 4.2.1 活性炭管,热解吸型,内装

100 mg 活性炭. 4.2.2 空气采样器,流量范围为

0 mL/min~500 mL/min. 4.2.3 气密式注射器,1 mL、100 mL. 4.2.4 热解吸器. 4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器. 4.2.5.1 填充柱仪器操作参考条件: a) 色谱柱:2 m*4 mm,依次装

28 g

80 目~100 目玻璃微球、3 g

100 目~140 目玻璃微球和 2.5 g 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷:202 红色担体=25:100;

b) 柱温:110℃;

c) 气化室温度:150℃;

d) 检测室温度:150℃;

e) 载气(氮)流量:46 mL/min. 4.2.5.2 毛细管柱仪器操作参考条件: a) 色谱柱:30 m*0.53 mm*1.20 ?m,PEG 20M;

b) 柱温:110℃;

c) 气化室温度:150℃;

d) 检测室温度:150℃;

e) 载气(氮)流量:6 mL/min. 4.3 试剂 4.3.1 四(2-氰乙氧基甲基)甲烷,色谱固定液. 4.3.2

202 红色担体:60 目~80 目. 4.3.3 玻璃微球,

80 目~100 目和

100 目~140 目. 4.3.4 正己烷,20℃时,1 ?L 液体的质量为 0.6603 mg. 4.3.5 标准气:临用前,用微量注射器准确抽取一定量的正己烷,注入

100 mL 气密式玻璃注射器中, 用清洁空气稀释至 100.0 mL,配成标准气,计算出其浓度. 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ

159 执行. 4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以

100 mL/min 流量采集

15 min 空气样品. 4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以

50 mL/min 流量采集

2 h~8 h 空气样品. 4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输和保存.样品在室温下可保存 7d. 4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定. 每批次样品不少于

2 个样品空白. 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,其进气端与

100 mL 气密式注射器连接,另一 端与载气(氮)连接,流量为

50 mL/min,在230℃下解吸至 100.0 mL.样品气供测定. 4.5.2 标准曲线的制备: 取4支~7 支100mL 气密式玻璃注射器, 用清洁空气稀释标准气成 0.0 ?g/mL~ 10.0 ?g/mL 浓度范围的溶剂汽油标准系列.参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态, GBZ/T 300.62―2017

3 进样 1.0 mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积.以测得的峰高或峰面积对相应的溶剂汽油浓 度(?g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999. 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标 准曲线或回归方程得样品气中溶剂汽油的浓度(?g/mL).若样品气中溶剂汽油浓度超过测定范围,用清 洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 4.6 计算 4.6.1 按GBZ

159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积. 4.6.2 按式(1)计算空气中溶剂汽油的浓度: 1) 式中: C ――空气中溶剂汽油的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m

3 );

C0 ――测得样品气中溶剂汽油的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(?g/mL);

V0 ――标准采样体积,单位为升(L);

D ――解吸效率,%;

100――样品气的体积,单位为毫升(mL). 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ

159 规定计算. 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制. 本法的检出限为 0.002 ?g/mL, 定量下限为 0.007 ?g/mL, 定量测定范围为 0.007 ?g/mL~1 ?g/mL;

以采集 1.5 L 空气样品计, 最低检出浓度为 0.13 mg/m

3 , 最低定量浓度为 0.44 mg/m

3 ;

平均相对标准偏差为 4%左右,穿透容量(100mg 活性炭)为14mg,平均 解吸效率为 96.5%(沸点低的溶剂汽油).应测定每批活性炭管的解吸效率. 4.7.2 溶剂汽油的主要成分为 C4~C12 脂肪烃和脂环烃类. 本法适用于沸点为 60℃~70℃的溶剂汽油测 定,其色谱峰与正己烷的相同.沸点较高的溶剂汽油解吸效率较低,而且不稳定,不宜用本法测定. 4.7.3 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定.

5 液化石油气的直接进样-气相色谱法 5.1 原理 空气中的蒸气态液化石油气用采气袋采集, 直接进样, 经气相色谱柱分离, 氢焰离子化检测器检测, 以保留时间定性,峰高或峰面积定量. 5.2 仪器 5.2.1 采气袋,容积为

1 L~10 L. 5.2.2 空气采样器,流量范围为

0 mL/min~500mL/min,或二连球. 5.2.3 气密式注射器,1 mL、100 mL. 5.2.4 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件: a) 色谱柱:2 m*4 mm,玻璃微球;

b) 柱温:70℃;

GBZ/T 300.62―2017

4 c) 气化室温度:150℃;

d) 检测室温度:150℃;

e) 载气(氮)流量:40 mL/min. 5.3 试剂 5.3.1 玻璃微球,80 目~100 目. 5.3.2 正戊烷,20℃时,1 μL 气体的质量为 0.6253 mg. 5.3.3 标准气:临用前,用微量注射器准确抽取一定量的正戊烷,注入

100 mL 气密式玻璃注射器中, 用清洁空气稀释至 100.0 mL,配成标准气. 5.4 样品的采集、运输和保存 5.4.1 现场采样按照 GBZ

159 执行. 5.4.2 样品采集:在采样点,用空气样品清洗采气袋

3 次~5 次后,采集空气样品.采样后,立即封 闭采气袋的进气阀,置于清洁容器内运输和保存.样品应在

24 h 内测定. 5.4.3 样品空白:将采气袋带至工作场所,采集清洁空气后,同样品一起运输、保存和测定.每批次 样品不少于

2 个样品空白. 5.5 分析步骤 5.5.1 样品处理:将采过样的采气袋放在测定标准系列的实验室中,供测定. 5.5.2 标准曲线的制备: 取4支~7 支100mL 气密式玻璃注射器, 用清洁空气稀释标准气成 0.0 μg/mL~ 1.0 μg/mL 浓度范围的液化石油气标准系列.参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态, 进样 1.0 mL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积.以测得的峰高或峰面积对相应的液化石油气 的浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999. 5.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气,测得的峰高或峰面积值由标 准曲线或回归方程得样品气中液化石油气的浓度 (μg/mL) . 若样品气中液化石油气浓度超过测定范围, 用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数. 5.6 计算 5.6.1 按式(2)计算空气中液化石油气的浓度: 2) 式中: C――空气中液化石油气的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m

3 );

C0――测得的样品气中液化石油气的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(?g/mL). 5.6.2 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按GBZ

159 规定计算. 5.7 说明 5.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制.本法的最低检出浓度为 2.4 mg/m

3 ,最低定量浓 度为

8 mg/m

3 ,定量测定范围为

8 mg/m

3 ~1000 mg/m

3 ,相对标准偏差为 1.2%~6.3%. 5.7.2 液化石油气为烷烃和烯烃的混合物,在本法的色谱条件下,液化石油气出一个色谱峰,其保留 时间和响应值与正戊烷相同. 5.7.3 工作场所空气中........