PDF《山东化工》

・44・ 山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUs,rRY 2011年第40卷P"…一一―' {分析与测试{ 5・-'--删-H嚏,_'・,-・d 气相色谱法测定早强剂中的三乙醇胺 张丹青,郑建明,肖时俊,黄龙娣 (江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏苏州215300) 摘要:建立了气相色谱法测定早强荆中兰乙醇胺的方法.

本方法的相对标准偏差(RsD)《2.32%,回收率在93.5%一103.7%,三 乙醇胺的方法检出限为O.5m吕/kg.是首次采用气相色谱仪对水泥早强剂中的三乙醇胺进行分析的一种方法. 关键词:气相色谱;

三乙醇胺;

水泥早强刺 中圈分类号:0657.7+l 文献标识码:A 文章编号:1008―02Ix(2011)04―0044一∞ Dete珊i的ti仰of TriethanoIalIli耻in Early S仃ength Agent by G嬲Chromatography ZHANG Dan―q饥g.zHENG J讧m一赢g,xIAo Sh￡一豇m,HUANG Long~at (Ji眦g蚍Skymy In8tnl眦nt C0.,Lm.,Suzhou 215300,China) Ab!渤.act:E8t8bli8hed the method of dete肌ination for triethallol删jne in e砌y s廿engtIl agent by g∞ chmmato伊印hy.'11le relative standard deviation(RSD)for this metllod w鹊≤2.32%,recoVery between 93.5%一103.7%,trietll锄olaIlline detection limit w鹪O.5mg/kg.耽is method is印plicable to tIle ee眦m tlIickening in tlle孤aly8is 0f trietlI龃ol锄ine u骞ing g够ch∞mato伊aphy for the first dme. Key wor凼:g鹪chroma咿phy;

triethanol舢ine;

cement early sh℃ngtb agent 三乙醇胺具有叔胺性质,能与无机酸或有机酸 反应生成盐,还能和高级脂肪酸形成脂.它在水泥 行业中应用广泛,在水泥助磨剂中添加三乙醇胺可 提高水泥的分散性….而在水泥早强剂【2o中加入三 乙醇胺可促进铝酸盐的早期水化,改变其含量可改 变硅酸盐的水化,提高混凝土强度,控制凝结时 间H"J.三乙醇胺在水泥中的含量会影响水泥的凝 结特性【5】,过量则会造成混凝土结构表面形成蜂窝 麻面哺J.虽然三乙醇胺在胺类中毒性较低,但发达 国家的《污染物排放及转移登记制度》,三乙醇胺已 被列为有害物质而限制使用.目前国内未见有测试 水泥中三乙醇胺的方法报道,丽对三乙醇胺的分析, 文献[7]报道了一种采用气相色谱法分析三乙醇胺 的方法,文献[8]采用HP―lNNOwAX毛细管柱对 工业三乙醇胺进行分析.我们在参照文献一一刮测定 方法的基础上,确定了三乙醇胺测定的最佳条件. 本文研究了超声波萃取并测定三乙醇胺的方 法,通过对某早强剂样品的反复实验建立了快速、准 确的提取方法,为水泥行业相关产品中三乙醇胺测 定提供了有利工具. l实验部分 1.1仪器与试剂 仪器:嘶400气相色谱仪(江苏天瑞分析仪器 有限公司);

超声波清洗器(张家港市神科超声电子 有限公司);

电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有 限公司). 试剂标样:乙醇、丙酮均为色谱纯,购于ACRoS 公司;

三乙醇胺标准品购于美国Accust跚dard公司, 纯度为99.0%. 1.2色谱条件 色谱柱:SE一54(30 m*O.54咖*1.O岬);

载气:高纯氮气;

柱前压:3.O圈分流至O.04MPa;

进 样口温度:290℃;

检测器温度300℃;

柱温:150℃保持2mjll,以8℃/min速率升至200℃保持8lIlin. 三乙醇胺标准样品色谱图见图l. 收稿日期:20lO―12―24 作者简介:张丹青(1987一),江苏南通人,工程师,大学本科,从事仪器分析研究. 万方数据 第4期 张丹青,等:气相色谱法测定早强剂中的三乙醇胺 ・45・ 啊V { ―1100 ―1000 ―900 ―800 一700 ―600 一500 ―400 ―300 一200 'L j ―100 时问/ⅡIiII 1.溶剂(乙醇)2.三乙醇胺 图l标准样品色谱图 Fig.1 ClIr咖1alo黟锄of shmdaId s岫pie 1.3标准贮备液的配制 称取三乙醇胺1.0009,于100mL的容量瓶中, 用乙醇定容为Gc的定性定量分析,并作为三乙醇 胺的标准贮备溶液. 1.4样品前处理 精确称取样品0.2 g于10 mL棕色容量瓶中. 用乙醇定容.超声10 min,静置lO miIl.取上层清 液用O.45岬的有机滤膜过滤,存于玻璃样品瓶 中,待测. 水泥早强剂样品色谱图见图2. 图2水泥早强剂样品色谱图 ng.2 ClⅡ帅埔lqg锄《c咖姗t∞l量y sn蜘gtll agent 2结果与讨论 2.1样品的前处理 三乙醇胺能与丙酮、乙醇和水互溶,为此对样品 的前处理溶剂进行了研究.发现采用丙酮做溶剂 时,水泥早强剂不能全溶于丙酮,三乙醇胺的回收率 较低;

采用水做溶剂时,水能溶解样品但水同时会溶 解金属离子,金属离子的引入对色谱柱损伤较大,而 水本身也会损伤色谱柱;

采用无水乙醇做溶剂时,样 万方数据 ・46・ 山东化工 SHANDONG CHEMICAL INDUS'rRY 2011年第40卷 品可被充分溶解,同时不会进入金属离子,故使用乙 醇作为萃取溶剂. 对超声萃取的时间进行了研究,选取了5,IO, 20Illin三个不同的萃取时间进行分析比较.发现萃 取时间为10ⅡIin时,萃取效率高于5min,而延长萃 取时间至20min,萃取效率与10min相当.因此,选 择采用10min超声萃取时间来萃取三乙醇胺. 2.2线性范围和检出限 在选定的色谱条件下对一系列质量浓度的标准 溶液(10.00,5.00,2.00,1.00,0.50,O.25,O.10mg/ nlL)进行分析.依次进样0.4止.绘制标准工作曲 线,根据三倍信噪比(S/N)计算方法的检出限,得到 本方法三乙醇胺的检出限.其相关数据如表l. 表l 标准溶液的线性方程和相关系数 线性范围/IIg 线性方程 相关系数检出限/(mg/kg) 40一4000 y=2910.3x―150l醴O.9998 0.5 2.3精密度实验 取10.012mg/mL的标液,连续进样六次,记录 谱图和峰面积.计算相对标准偏差结果见表2. 表2精密度实验结果 Table2 h优isi∞"test r鹊uIts 2.4回收率实验 分别称取0.2 g样品分别加入2 mL 10,5,1 mg/mL的标准溶液,每个样品平行测定3次,加标 回收率见表3. 表3三乙醇胺的平均回收率及相对标准偏差

1 T出d Av锄ge删eryandn蜥ve删如i"佣(If THetha∞lamine 样品编号 加标浓度 回收率 相对标准偏差RSD /(m∥mL) /% /% l l 93.5 1.03

2 5 96.4 1.34

3 10 103.7 2.OI 2.5水泥早强剂样品的测定 称取O.29同一样品6份,按2.1的方法处理样 品.平行测定三乙醇胺的含量.6份样品的测试结 果见表4. 表4样品的三乙醇胺测试结果 1曲k 4'蹦甜IlanolaⅡIine six test瑚ulls of蚴pl髑 3结语 本文建立了一种快速有效的提取并测定早强剂 中三乙醇胺的方法,将方法用于实际样品测试中,方 法的线性范围、回收率、精密度等满足检测分析要 求,同时可推广至水泥行业相关产品的三乙醇胺测 定,为控制三乙醇胺的准确含量提供了全新的方法. 参考文献 [1]和春梅,马勤.三乙醇胺、乙二醇用作水泥助磨剂的实验 研究[J].昆明冶金高等专科学校学院报,2007(1):17 一19. [2]梁松,杨医博,莫海鸿,等.三乙醇胺对水泥土强度影响 的试验研究[J].四川建筑科学研究.2008(1):139 一141. [3]陈宇峰,陆晓燕.蒸养条件下三乙醇胺对硅酸盐水泥水 化性能的影响[J].中外医疗.2007(7):1l―12. [4]马保国,许永和,董荣珍.三乙醇胺对水泥初始结构和动 力学性能的影响[J].建筑材料学报,2006(1):6―9. 【5]赵苏,郭兴华,田静.三乙醇胺在水泥一水界面的吸附现 象及其促凝作用[J].混凝土,20lO(4):66―70. [6]施守国.混凝土结构表面蜂窝麻面形成的原因及处理 [J].建厂科技交流,2004(2):95―96. 【7]抚顺北方化工有限责任公司.HG/T 32鹋一2002中华人 民共和国化工行业标准工业用三乙醇胺【s].北京:中 国标准出版社,2002. 【8]林福兰,熊冬生,三乙醇胺含量的气相色谱测定法[J]. 光谱实验室,2003(6):884―887. [9]中国检验检疫科学研究院工业品所.sN/T 2107―2008 进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定 方法[s】.北京:中国标准出版社,2006. 【lo]张颂红,章渊昶.采用气相色谱法测定工业用二乙醇胺 中的杂质【J].林产化学与工业,20D3(9):85―87. (本文文献格式:张丹青.郑建明.肖时俊.等.气相 色谱法测定早强剂中的三乙醇胺[J】.山东化工, 2011.4014):44―46.) 万方数据