PDF《一种 C/C 复合材料水热-溶胶/凝胶改性新工艺》

400、

800、1000目的砂纸打 磨,分别用无水乙醇和蒸馏水超声清洗,然 后在干燥箱中110℃干燥2h,放置,待用. 1.2 溶胶的配制 将一定比例的正硅酸乙酯、无水乙醇、 蒸馏水依次加入到烧杯中, 置于恒温磁力搅 拌器上搅拌均匀,成为无色透明溶液,然后 用稀HCl调节溶液的pH值,配成溶胶.在上 述溶胶中再添加一定比例的B2O3微粉(300 目) ,搅拌均匀,作为对比研究. 1.3 水热改性和后处理 http://www.paper.edu.cn -2- 将配制好的添加和不添加B2O3微粉的 溶胶加入到水热釜中,控制水热填充比为 67%.将上述处理过的试样在60℃-220℃的 水热体系中保温一定时间. 保温结束后随炉 冷却至室温.然后用蒸馏水清洗材料表面, 放入烘箱中110℃干燥1h.最后在N2气氛中 进行后处理. 1.4 抗氧化测试 在马弗炉中进行恒温静态氧化实验, 氧 化温度为500℃. 用精度为0.1mg的电子天平 称量试样氧化前后的质量, 氧化前后的质量 差除以起始试样质量得到氧化失重率. 每隔 一定时间从炉中取出试样, 在干燥器中冷却 干燥30min后称量,然后再放入马弗炉中, 重复上述操作. 1.5 测试与表征 采用JSM-6460 型扫描电 子显微镜(scanning electron microscopy, SEM)和能 量散射谱仪(energy dispersive spectroscopy, EDS)分别对改性材料的表面微观形貌和微 区化学元素组成进行表征. 2. 结果分析与讨论 2.1 水热反应时间对 C/C 复合材料的 影响 图1是水热温度为160℃、 经过不同反应 时间改性C/C复合材料试样在500℃下的等 温氧化曲线.从图中可以看出,经过改性的 试样比未经过改性的试样的抗氧化性能明 显提高. 改性试样的氧化失重随氧化时间的 延长缓慢增加,氧化失重速率明显降低.随 着水热反应时间的增加,试样氧化失重减 少,抗氧化性能逐渐提高.当水热反应时间 较短时, 在压力和温度作用下渗透到材料内 部的Si溶胶含量较少,只能填充C/C复合材 料内部的部分缺陷;