PDF《第八章 原子吸收光谱分析》

一、光源 锐线光源的作用:发射半宽度比吸收线半宽度更窄的被测元素共振线. 对光源要求:辐射的强度大;

光强稳定,背景小,使用寿命长等.空心阴 锐线光源 原子化系统 分光系统 检测器 试液 图8-5 原子吸收分光光度计结构示意图 第8章原子吸收光谱 8-6 极灯是符合上述要求的理想光源. 空心阴极灯(Hollow Cathode Lamp,HCL)是由玻璃管制成的封闭着低压 气体的放电管.如图所示. 主要是由一个阳极和一个空心阴 极组成.阴极为空心圆柱形,由待测 元素的高纯金属和合金直接制成,贵 重金属以其箔衬在阴极内壁.阳极为 钨棒,上面装有钛丝或钽片作为吸气 剂.灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定,通常用石英玻璃.灯内充有低 压惰性气体氩或氖,其作用是载带电流、使阴极产生溅射及激发原子发射特征的 锐线光谱. 施加适当的电压(300~500V) ,在电场作用下,空心阴极内开始辉光放电, 电子从空心阴极内壁向阳极作加速运动, 在运动过程中与内充惰性气体原子发生 碰撞,使惰性气体原子电离,产生电子和正离子.在电场作用下,这些正离子向 阴极运动并轰击阴极表面,不但使阴极表面的电子被击出,而且还使阴极表面的 原子获得能量逸出而进入空间,这种现象称为 阴极溅射 . 溅射 出来的阴极 元素的原子,在阴极区再与电子、惰性气体原子、离子等相互碰撞,而获得能量 被激发发射阴极物质的特征谱线. 空心阴极灯发光强度与工作电流有关.实际工作中应选择合适的工作电流. 灯电流大,发射强度增加. 灯电流过大,会导致:溅射作用增强,原子蒸气密度增大,谱线变宽,甚至 引起自吸,导致测定灵敏度降低,灯寿命缩短. 灯电流过小,放电不稳定;

发射强度弱. 通常灯电流在几到几十 mA 之间. (多为 2~10mA) 空心阴极灯工作前需预热. 若阴极只含一种元素,则是单元素灯.若阴极物质含多种元素,则可制成多 元素灯.通常,多元素灯的发光强度较单元素灯弱,实际应用较少.

二、原子化系统 原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化.入射光束在这里 阳极 空心阴极(待测元素) 云母屏蔽 低压 Ar 或Ne 石英窗 插座 图8-6 空心阴极灯 第8章原子吸收光谱 8-7 被基态原子吸收,因此也可把它视为 吸收池 . 对原子化器的基本要求: 具有足够高的原子化效率;

良好的稳定性和重现形;

操作简单、 低的干扰等. 常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器.

1、火焰原子化器 火焰原子化法中,常用的是预混合型原子化器,它是由雾化器、雾化室和燃 烧器三部分组成.用火焰使试样原子化是目前广泛应用的一种方式.它是将液体 试样经喷雾器形成雾粒, 这些雾粒在雾化室中与气体 (燃气与助燃气) 均匀混合, 除去大液滴后,再进入燃烧器形成火焰.此时,试液在火焰中产生原子蒸气. (1)雾化器(喷雾器) 它的作用是将试液变成细雾. 喷雾器是火焰原子化器中的重要部件.雾粒越细、越多,在火焰中生成的基 态自由原子就越多.目前,喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成. 雾化室的主要作用是除大雾滴,使雾滴、燃气和助燃气充分混合,缓冲、稳 定混合气气压. (2)燃烧器 它的主要作用是产生火焰,使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化. 燃烧器有单缝和三缝两种.单缝燃烧器应用最广,通常光程为 10cm. 燃烧器多为不不锈钢制造.燃烧器的高度应能上下调节,以便选取适宜的火 焰部位测量.为了改变吸收光程,扩大测量浓度范围,燃烧器可旋转一定角度. (3)火焰 按火焰燃气和助燃气比例的不同,可将火焰分为三类:化学计量火焰、富 燃火焰和贫燃火焰.它们应用范围有所不同,如表 8-1. 火焰类型和性质 燃气与助燃气不同,火焰温度不同,表8-2. (P241)其中乙炔-空气最常 用. 表8-1 几种类型火焰及温度 火焰类型 温度/℃ 火焰类型 温度/℃ 丙烷-空气