PDF《六棱菊的质量标准初步研究》

91 殊气味.

4 药材主要成份测定 4.1 水分测定 4.1.1 测定方法 参照

2015 年版《中国药典》第四部

0832 通则 水分测定法进行测定,将药材粉末各 2.5 g(过2号筛), 平铺在干燥至恒重的扁形称量瓶中, 厚度小于

5 mm,疏松供试品小于

10 mm,精密称定,药材在

105 ℃干燥

5 h 后,将瓶盖盖好,移到干燥器中, 放冷

30 min,精密称定,在105 ℃干燥

1 h,放冷, 称重,连续两次称重的差异不超过

5 mg 为止.根 据减失的重量,计算药材中水分含量(% ). 4.1.2 水分测定结果 实验参照 4.1.1 项下的测定方法,对10 批广西 不同产地和采集时间的六棱菊药材进行水分测定, 结果见表 2. 表2六棱菊药材中水分含量测定结果(n = 10) Table

2 Determination of moisture content 编号 药材来源 采集时间 水分含量 (%) 水分平均 含量(%)

1 广西武鸣

2015 年11 月5.26

2 广西上思县

2015 年9月8.95

3 南宁市邕宁区

2015 年10 月5.35

4 百色田东

2014 年7月10.80

5 南宁上林县

2015 年10 月10.30 8.11

6 百色隆林德娥乡

2016 年4月6.18

7 桂林平乐县

2015 年4月7.60

8 百色靖西

2014 年9月10.61

9 桂林荔浦

2015 年9月5.19

10 广西宾阳县

2014 年12 月10.86 由表

3 可知,广西境内

10 批六棱菊药材的水 分含量均有一定的差异,水分平均含量为 8.11%.

2014 年12 月广西宾阳县采集的六棱菊药材的水分 在10 批六棱菊药材中水分测定中含量最高,为10.86 %,故以最高值的

120 %设限[12] ,暂定六棱菊 药材水分不高于 13.03 %. 4.2 灰分测定 4.2.1 总灰分测定 参照

2015 年版《中国药典》第四部通则

2302 灰分测定法,取药材粉末

4 g(过2号筛),置炽灼至 恒重的坩埚中,称定重量(准确至 0.01 g ) ,缓缓 加热,注意避免药材燃烧,至完全炭化时,将坩埚 放于马弗炉中,逐渐升高温度至 600℃,使完全灰 化并至恒重.根据残渣重量,计算药材中总灰分的 含量(%). 4.2.2 酸不溶性灰分测定 取上面所得灰分,在坩埚中慢慢加人稀盐酸约

10 mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热

10 min, 表面皿用热水

5 mL 冲洗,洗液并入坩埚中,用无 灰滤纸过滤,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗 涤至洗液不显氯化物反应为止.滤纸和滤渣移到同 一坩埚中,称定重量,缓缓加热,至完全炭化时, 将坩埚放置于马弗炉中,逐渐升高温度到

600 ℃, 使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算药材中 酸不溶性灰分的含量(%). 4.2.3 灰分测定结果 实验参照 4.2.1 和4.2.2 项下的测定方法, 对10 批广西不同产地和采集时间的六棱菊药材进行测 定,结果见表 3. 表3六棱菊药材中灰分含量测定结果(n =10) Table

3 Determination of ash content 药材编号 药材来源 采集时间 总灰分平均含量(%) RSD(%) 酸不溶性灰分平均含量(%) RSD(%)

1 广西武鸣

2015 年11 月6.82 0.36 0.82 1.63

2 广西上思县

2015 年9月8.63 0.67 0.61 1.46

3 南宁市邕宁区

2015 年10 月5.91 0.86 0.51 2.61

4 百色田东

2014 年7月9.38 0.76 0.77 1.93

5 南宁上林县

2015 年10 月7.51 0.68 0.69 1.71

6 百色隆林德娥乡

2016 年4月9.41 1.92 0.87 2.86

7 桂林平........