PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 研究简报石墨炉原子吸收加基体改进剂测定海水 中镉 马旭丁永生* 庞艳华 崔妍朱鸣鹤 公维民 丁德文 ( 大连海事大学环境科学与工程学院, 大连

1 1

6 0

2 6 ) 摘要针对石墨炉原 子吸收法测定海水中 C d元素中的影响因素进行了系统地实验 分析.通过采用 P d C l

2 - M g ( N O 3) 2-N H4N O

3 基体改进剂体系, 克服了高盐度水体中复杂体系的干扰, 并系统地考察了PdCl

2、 M g ( N O

3 )

2 和NH4NO3各自的作用机制.实验发 现, 由 于能够 与Cd形成 高沸 点的金 属间 化合 物, P d C l

2 提高了Cd的原子化温度;

Mg ( N O

3 )

2 和NH4NO3可以使 N a C l ( 蒸发温度

1 4

6 5 ℃) 等无机盐 转化为低沸点的 N a N O

3 ( 蒸发温度

5 0

0 ℃) 和NH 4C l ( 蒸发温度

3 4

0 ℃) , 从而降低了灰化温度, 减 少了被测定 物 的损失, 标准加入的 回 收率达到

9 7 % ~

1 0

3 % .实验结果为原子化 升温程 序设计 ( 干燥-灰化-原子化 ) 和测 定 精度 的提 高提 供了 依据.运用本实验技术, 测定了盘锦某海区海水中金属 C d的含量为

2 . 2μ g / L . 关键词 石墨炉原子吸 收法, 镉, 基体改进剂

2 0

0 3 -

1 1 -

2 4收稿;

2 0

0 4 -

0 4 -

0 5接受 本文 系国家

8 6 3项目 资助 ( No .

2 0

0 2 A A

6 4

8 0

1 0 )

1 引言有害金属元素是对环境质量影响极大的物质, 国家标准中对其有严格的规定.水体中金属物质的 检测多采用原子吸收法, 其中石墨炉法具有很高的检测灵敏度.海水是含盐量高的复杂体系, 盐分和杂 质对测定有很大的干扰, 容易形成共存基体的蒸发物, 表现为背景干扰相当严重, 为痕量测定造成较大 误差.解决该问题的主要方法是加入具有针对性的基体改进剂, 提高原子化温度, 以确保在灰化阶段即 能够把干扰物质去除, 又不损失被测物质.文献[

1 ] 曾经报道采用抗坏血酸、 磷酸、 磷酸二氢铵、 硝酸 镧、 硝酸镁等作基体改进剂测定水、 生物和土壤中的镉.也有报道采用 M I B K -环己烷萃取, 硝酸反萃取 富集对海水进行预处理, 但实际操作繁琐, 预处理时间长, 所用试剂量大, 容易造成试剂污染和待测物的 损失.本实验介绍了氯化钯-硝酸镁-硝酸铵基体改进剂的方法和原理, 有效地 消除了海水中复杂基体 的干扰, 达到用石墨炉直接进样测定金属镉的目的.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂 P E

5 1

0 0 Z L型原子吸 收分光光度计( 美国 P E公司) , 配置 T H G A石墨炉;

热解涂层平台石墨管;

A S -

7 1 自动进样器;

镉空心阴极灯. C d 标准溶液

1 .

0 0g / L ( 北京标准物质中心) ,

0 .

1 %M g ( N O 3)

2 溶液;

0 .

1 %P d C l

2 溶液;

M g ( N O 3)

2 和NH4N O 3( 优级纯) .溶液均由

0 .

2 %硝酸稀释.水为 M i l l i Q纯水.所用器皿均经过

1 0 %硝酸中浸泡

2 4h以上, 并用纯水洗净.

2 .

2 样品准备 海水样品在聚四氟乙烯密闭容器中低温保存.取10m L海水加入少量的酸进行酸化后, 加入

3 . 0g N H 4N O

3 晶体颗粒摇匀溶解, 稀释至刻度.将镉的标准液逐级稀释, 最后得到浓度为

2 0μ g / L的溶液.

3 结果及讨论

3 .

1 方法原理 第33卷

2 0

0 5年 3月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究简报 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 3期