编辑: bingyan8 | 2013-02-23 |
2 h 的微区形貌及能谱图,图5(b) 所示为电解
2 h 的微区所含立方形颗粒的形貌及能谱 图.从图 5(a)和(b)可以看出,电解
2 h 后,钙钛矿以 立方形颗粒形式存在于阴极中,而小圆形颗粒为镁、 铝、硅等元素的复合氧化物.图5(c)所示为电解
8 h 的能谱图.由图 5(c)和能谱结果(见表 2)可以看出, 此 时阴极中只剩下钛和硅,其他元素已被去除.图6所示为在不同电解电压条件下,电解不同时间的阴极产 物的 XRD 谱.图6(a)所示为在 3.5 V 条件下,分别电 解
2、5 和8h的产物的 XRD 谱,图6(b)所示为在 4.0 V 条件下分别电解
4 h 和6h后的产物的 XRD 谱.由图3阴极片烧结前后的 SEM 像Fig.3 SEM images of cathode pellets: (a) Before sintered;
(b) After sintered at
1 150 ℃ for
2 h. 图4阴极片电解不同时间后的 SEM 像Fig.4 SEM images of cathode pellets after electrolyzed for different times: (a)
2 h;
(b)
4 h;
(c)
6 h;
(d)
8 h 中国有色金属学报
2010 年9月1832 图5电解不同时间后阴极片的 SEM 像和能谱图 Fig.5 SEM images and EDX spectra of cathode pellets after electrolyzed for different times: (a), (a'
)
2 h;
(b), (b'
) Cubical particle shown in Fig.5(a);
(c), (c'
)
8 h 图6不同电解电压下电解不同时间的阴极片的 XRD 谱Fig.
6 XRD patterns of cathode pellets deoxidized at different potential for different times: (a) At 3.5 V;
(b) At 4.0 V 表2电解不同时间的阴极片的 EDX 结果 Table
2 EDX results of cathode pellets after electrolyzed for different times Sample Moral fraction/% Mass fraction/% Mass fraction/% Ti Ca O Si Ti Ca O Si Mg Fe Al Mn Fig5.(a) 2.74 3.03 62.22 0.00 6.05 5.60 45.90 0.00 10.20 2.91 18.91
0 Fig5.(b) 31.76 28.87 39.37 0.00 45.99 34.97 19.04 0.00 0.00 0.00 0.00
0 Fig5.(c) 69.80 0.00 0.00 30.17 57.57 0.00 0.00 42.43 0.00 0.00 0.00
0 图6可知,首先是透辉石 (Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)分解 为Ca3Mg(SiO4)
2、(Al5Mg4)(Al4Si2)O
20、MgAl2O4 以及 Ca12Al14O33 等中间产物,施加不同电解电压时得到的 中间产物不同.随着电解的继续进行,钙钛矿进一步 电解成低价钛氧化合物,然后被还原为单质钛[11?13] , 而其余钙镁铝等复........