PDF《金属一》

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9 9 年LDwi l l i a ms 研究小组 合成 了由铜离子 和均苯 三 甲酸构筑的三维金属一 有机骨架材料 [ C ( T MA )

2 ( I - I ,

0 ) . ] ( HKUS T 一1).金属一 有机骨架材料 MOF -

1 9 9包含轮浆式 ( P a d ― d i e - wh e e

1 ) 次级结构单 元[ C u

2 (

0 2 C R) ] , 这些次级结 构单元相 互交错连接形成三维网络结构 ( 见图1(a)),具有孔径约 为9A*

9 A的正方形孔道( 见图

1 ( b ) ) .孔道 中的客体水 分子可通过加 热去除, 也可以被其它 的客体分 子( 如 吡啶等 ) 所置换 .氮 气吸 附结果显示 , 其BET比表面积为

6 9

2 .

2 m2 / g .这一结构 可以在

2 4

0 ~ C下保 持稳定 .本实验初步研究 了MO F -

1 9 9对 甲醛的吸 附性 能,并提出了一种 测定 MO F -

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9 对 甲醛气 体吸 附量的方 法,为MO F -

1 9

9 用作环保型吸附功能材料 提供 了依据 . 图1[cll2(02CR)

4 ] 结构单元互相连接图( a ) 和[c啦( 眦)2(II2O)

3 ] 的结构 图( b ) F i g ,1 T h e Cu

2 d i me r s b r i d g e t o s e c o n d a r y b ml d i n g u n i t ( a ) # r i d t h e s t r u c t u r e o f [ C u s ( T MA )

2 ( H

2 O )

3 ] ( b )

1 实验

1 .

1 试 剂与 仪器 MOF -

1 9

9 ( 自制) ;

均苯三 甲酸 、 硝酸铜 、 乙醇 、 D MF 、 二氯 甲烷、甲醛 、 亚硫酸钠 、 浓硫酸 、 氢氧化钠 、 乙酰丙酮 、 冰醋酸 、 乙酸 铵均为分析纯 . 李金洋: 男,1985年生 , 硕士生 , 主要研究方 向为新型纺 织化 学品 闵洁 : 通讯作者 金属一 有机 骨架材料 MO F -

1 9 9对 甲醛气体吸附行 为的研究/ 李金洋等 UV-

3 0

0 0紫外可见分光光度计 , 尤尼 柯(上海 ) 仪 器有 限公 司;

Jenco6173型数字酸 度计 , 上海任 氏电子有限公司 .

1 .

2 实验 原理 将 甲醛标准溶液稀释 配制成 一 系列 浓度 不 同的溶液 , 用乙酰丙酮作显色剂 , 采用紫外一 可见分 光光度计测定显色 后溶液 的 最佳 吸收波 长(

4 1

2 n m) 及 相应 的吸 光度 , 如图2所示 .绘制甲醛含量一 吸光度标准曲线 , 线性回归方程为Y一

3 .

5 9

3 9 X+

0 .

0 1

7 5

2 , R. 一0 .

9 9

9 8 ;

用水 萃取 吸附有 甲醛 的MOF -

1 9 9样品, 然后定容 , 在相同条 件下 测定 其 吸光度 , 从标 准 曲线 上求 出样 品中甲醛 的含量[

1 ] .

0 2 ,

0 0 .

1 5 { 斟0.100.05n0

0 40 o

5 o

0 60

0 7

00 8

00 波长/ n m 图2乙酰丙酮 甲醛紫 外吸收 曲线 F i g ,

2 UV- v i s s p e c t r u m o f a c e t y l a c e t o n e f o r ma l d e h y d e

1 .

3 实 验方 法1.3.1MOF -

1 9 9的制 备将5g均苯 三甲酸和

1 0 g

2 .

5 水合 硝酸铜溶 解在

2 5

0 mL混 合溶剂 ( n ( D MF ): ( 乙醇): ( 水)一1:1:1 ) 中,搅拌15rai n 后放入

8 5 ℃烘箱中烘

2 0 h .用倾 倒法将母 液倒出,再用 DMF 洗涤 .随后浸入二氯 甲烷 中3d,在这3d中要更 换新 的二 氯甲烷3次.最后于

1 7

0 ℃真空干燥 , 以去除溶剂l

5 ] .

1 .

3 .

2 Mo

1 9 9对 甲醛 的吸 附 准确称取

5 份质 量为

0 .

1 0

2 3 ~O .

1 0

8 9 g的MO F _

1 9 9于称 量瓶中 , 静置 , 使样品均匀分 布在称 量瓶底 部,然后将 这 5个称 量瓶均匀排 放在盛有

4 0 mL

3 8 甲醛溶液 的干燥器 隔板上 , 把 装有冷凝装置的橡皮塞置 于干燥器 瓶 口并 密封 , 冷 凝器 的上端 接气体 回收 装置.将 整 个装 置放在水浴 中, 在一 定温度下 用MOF -