PDF《非晶态 ！＂》

'

( ) * &

'

( + # , !固体表面材料. ! ! #射线衍射 (# $ %) 表征 固体表面材料的物相结构采用日本理学 &

- .型 /射线衍射仪测定.粉末制样, $ %0 ! 靶, ! 1滤波, 管电压- &

2 3, 管电流- &

4 ). ! &

程序升温还原 ('

( $) 表征 固体表面材料的活性氧用5 + 6测定.直径74 48型石英管反应器.样品量. &

4

9 , 还 原气组成体积比为 : ;

! <

( ;

= ( , 气体流速- &

4 >

/

4 1 ? , 升温速率@ &

A /

4 1 ? . ! ) 红外光谱 ( * $) 表征 固体表面材料的结构在 : B

5 ) C : B D &

E- &

红外光谱仪上测定.自制铜质样品池具有

0 F G窗口, 并与高真空 ( @ '

- - H @ &

E , + I ) 、 程序控温系统和超纯气体引入系统相连.固体材料采 用0 F G薄片负载法制样, 双光路法扫描.在测定固体红外光谱后, 引入超纯 C : , 气体在一定 温度下静态吸附 J , 在&

'

@ - -+ I下除去吸附余气, 进行吸附态红外光谱测定. ! + 程序升温脱附 ('

( %) 表征 在高真空化学吸附测定系统中进行.称取- &

&

4 9固体样品置入反应器, 在 &

&

A和7'

7D4 + I 下净化表面 J .降至@ &

&

A后通入C : , 气体静态吸附 J , 重新抽至低真空后进行 程序升温, 用>

K >

E &

-四极质谱仪检测产物. ! '

, 激光促进表面反应表征 反应用激光器为可选频5 L )C # 激光器, 输出波长为= @ @ 4.反应器为自制的透射―反 射式不锈钢反应器, 带有加热、 控温系统和真空处理系统.固体表面材料采用直径@ D4

4、 厚&

'

,4 4的片剂, 置于反应器中部的样品盒内, 反应前表面经高真空处理.反应原料气为C : , ;

# ;

! <

, ( '

- ;

, '

D ;

( &

(体积比) , 反应在常压下进行.产物用@ &

-气相色谱仪分析. &

结果与讨论 &

- . /

0 +

1 2

0 + (

3 ) 的物相结构 图@ 固体表面材料的/

6 M谱图 $

1 9 '

@ /

6 MN I O O % G ?P Q O J % R S G Q I T %4 I O % G

1 I * R ( @ ) $ % &

'

( ) * &

'

( + # , ( ) $ % &

'

( ) * &

'

( + # , ! 图@的/6M谱

图表明, 沉淀法合成的 $ % &

'

( ) * &

'

( + # , !存在其特征的尖锐衍射峰, 表 明它是以晶态形式存在的.而溶胶―凝胶 法合成的$ % &

'

( ) * &

'

( + # ,只有一个宽大的弥散 峰, 表明它是非晶态结构.非晶态形成的原 因为: 在$%&

'

()*&

'

(+#,固相中, 化学组成符 合$ % + # , 的微区被化学组成为 ) * + # , 的微 区均匀地隔开, 使各微区不具有空间延伸 性, 从而不能形成长程有序的晶体结构.透射电镜和比表面积分析结果表明[7]:$%&

'

()*&

'

(+#,的微粒分布均匀, 平均粒径约. ? 4, 比表面积为 - .4 /

9 ;

$ % &

'

( ) * &

'

( + # , ! @

7 理 学 报第@ -卷 则颗粒分布不均匀, 比表面积仅为! # $ / % . ! &

表面材料晶格氧的活泼性 图$给出了'

( ) &

* + , ) &

* - . / 和'

( ) &

* + , ) &

* - . / ! 的0-1分析结果.由图可见, '

( ) &

* + , ) &

* - . / 图$ 固体表面材料的0 - 1曲线 '