PDF《吉林省代用茶中铅含量检测分析及限量标准建议》

1548 食品安全质量检测学报第10 卷 匮乏.目前, 尚未见吉林省代用茶铅含量进行调查报道. 为了解吉林省代用茶中铅含量基本情况, 本研究采用石墨 炉原子吸收光谱法对 2017~2018 年吉林省流通领域

69 份 代用茶中的铅含量进行检测, 将结果进行汇总分析, 以期 为吉林省代用茶质量安全风险交流提供科学依据.

2 材料与方法 2.1 仪器与试剂 PinAAcle900T 原子吸 收光谱仪及 空心阴极灯 (铅灯)(新加坡 Perkin Elmer 公司);

CPA1245 型电子分析天平 (德国 Sartorius 公司);

EG20Aplus 微控数显电热板(美国 LabTech 公司);

Milli-QA10 型纯水仪(美国 Millipore 公司);

MARS6 微波消解仪(美国 CEM 公司). 铅标准溶液(GSB G 62071-90)(1000 ?g/mL, 国家钢 铁材料测试中心钢铁研究总院);

生物成分分析标准物质- 绿茶 GBW10052(GSB-30)(中国地质科学院地球物理地球 化学勘查研究所). 硝酸(优级纯, 德国 Merck 公司);

基体改进剂: 20g/L 磷酸二氢铵(优级纯, 国药试剂集团有限公司);

实验室用 水为超纯水. 2.2 实验方法 2.2.1 溶液配制 铅标准中间液(1000 ?g/L)配制:准确吸取铅标准溶 液(1000 ?g/mL)1.00 mL 于1000 mL 容量瓶,加硝酸溶 液(5:95, V:V)至刻度, 混匀. 铅标准使用溶液配制: 分别准确吸取

1000 ?g/L 铅标准 中间液

0、0.

50、1.

00、2.

00、3.00 和4.00 mL 于100 mL 容量 瓶中, 加硝酸溶液(5:95, V:V)至刻度, 混匀.此铅标准系列溶 液的质量浓度分别为

0、5.

0、10.

0、20.

0、30.0 和40.0 μg/L. 硝酸溶液(5:95, V:V): 量取 5.0 mL 硝酸, 缓慢加入 到950 mL 水中, 混匀. 2.2.2 样品采集 1)采样和试样制备 于2017~2018 年随机在吉林省长春市、珲春市、通化 市、白山市、公主岭市、延吉市、长白山管委会、安图县、 抚松县等地区的大型商超、药店及茶叶市场采集地方特色 代用茶样品, 共采集

69 份, 主要种类为蒲公英根茶、蒲公 英叶茶、人参茶、人参叶茶、人参花茶、五加茶、大麦茶、 枸杞、玉米须茶等.其中果(实)类代用茶

17 个, 根茎类代 用茶

41 个, 叶类代用茶

11 个. 将样品粉碎后, 过0.4 mm 孔径的分析筛, 混匀, 装入 自封袋中, 避光, 备用. 2)样品处理 参照 GB 5009.12-2017 《食品安全国家标准 食品中铅 的测定》[8] 准确称取 0.5 g 代用茶样品, 加入硝酸 10.0 mL, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件为从室温升 至100 ℃用5min, 保持

10 min;

从100 ℃升至

150 ℃用5min, 保持

15 min;

从150 ℃升至

180 ℃用3min, 保持

30 min.冷却后取出消解罐, 在电热板上于 140~160 ℃赶 酸至

1 mL 左右, 消解罐放冷后, 将消化液转移至

10 mL 容 量瓶中, 用少量水洗涤消解罐 2~3 次, 合并洗涤液于容量 瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用. 2.2.3 样品测试条件 PinAAcle900T 原子吸收光谱仪石墨炉分析参数设定 条件为, 波长: 283.3 nm;

狭缝: 0.7 nm;

扣背景方式: 塞曼;

干燥:110~130 ℃;

灰化:

850 ℃;

原子化:

1600 ℃.石墨炉 自动进样器可自动配置标准曲线, 设置基体改进剂

20 g/L 磷酸二氢铵)进样体积

5 μL.取样品试样和试剂空白液各

10 μL, 测得其吸光值.

3 结果与分析 3.1 代用茶中铅含量的检测结果 食品中铅限量标准的制定一般考虑食品地理环境及 食品中铅实际含量水平, 我国代用茶品种具有地方特色, 各省市各地区的代用茶品种繁多, 但各类代用茶铅含量或 铅污染实际情况, 缺乏系统监测.为完善代用茶污染物标 准制定, 开展代用茶中铅含量检测工作. 参照 GB 5009.12 对根茎类、果(实)类、花类共