PDF《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》

5 附录 A (规范性附录) 水质 氟化物的测定 含干扰离子样品的预处理 A.1 水蒸气蒸馏法原理: 水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中, 通入水蒸气, 以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出. A.2 蒸馏装置: 图1 水蒸气蒸馏法装置图 (1) 接收瓶(200 ml 容量瓶) (2 )冷凝管(蛇形或球形) (3) 蒸馏瓶(250 ml 直口三口烧瓶) (4)

2000 ml 平底烧瓶(制水蒸汽用) (5) 可调电炉 (6) 温度计 (7) 安全管 (8) 三通管(排气用) A.3 步骤: 取50 ml 水样(氟浓度高于2.5 mg/L 时, 可分取少量样品, 用水稀释到50 ml)于蒸馏瓶 (3)中,加10 ml 高氯酸(3.1),摇匀,按图1连接好,开启冷凝管中的回流水.加热 平底烧瓶(4),关闭三通阀当中阀B,开启通往空气的阀A,使其沸腾产生水蒸气.同时 加热蒸馏瓶(3),待蒸馏瓶(3)内溶液温度升到约130 ℃时,开启三通阀当中阀B,关 闭通往空气的阀A, 开始通入蒸汽, 并维持蒸馏瓶 (3) 温度在130~140℃, 蒸馏速度为5~

6 ml/min.待接收瓶(1)中馏出液体积约200 ml 时停止蒸馏,并用水稀释至200 ml,留 测定用. 如果水样中有机物含量高时,为避免与高氯酸发生爆炸,用硫酸代替高氯酸(硫酸 与水样的体积比为1

1 ∶ )进行蒸馏,控制温度在145±5℃.蒸馏水样时,勿使温度超过180 ℃,以防硫酸过多的蒸出.连续蒸馏几个水样时,可待瓶内硫酸溶液温度降低至120℃以www.grainnet.cn

6 下,再加入另一个水样,蒸馏过一个含氟高的水样后,应在蒸馏另一个水样前加入250 ml 纯水.用同法蒸馏,以清除可能存留在蒸馏器中的氟化物.蒸馏瓶中的硫酸可以多次使 用,直至变黑为止. www.grainnet.cn ........