PDF《Technical Report》

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06 0.00 ABS ABS 0.10 0.00 0.05

0 500

1000 1500 时间(秒) 图1 Se的原子吸收信号剖面图 AA No.150009 原子吸收分光光度计 分析河流中的硒(按照JIS K 0102基准) 火焰原子吸收法和氢化物发生器联机应用,对硒进行微量分析,可以达到相当于自来水 水质基准值或环境基准值的1/10,即1 μg/L附近的范围. 硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为 4价的硒,然后进行测定. 采用氢化物生成法测定硒时,不需要添加预还原剂,所以利用3液混合流路进行测定. HFS-4氢化物发生器装载了有8根滚轴的蠕动泵,可以实现稳定的测定. 测定条件 ?将河流水认证标准物质稀释2倍,按照JIS K

0102 67.2基准方法进行测定. ?如果在测定砷后再进行硒的测定,由于流路中有碘化钾残留,会造成硒的吸光度降低.所以如果要进行两种元素的 测定,请先测定硒. Page.1 氢化物发生法分析河流中的硒 ZA3000型原子吸收分光光度计 测定结果 表5 各样品的浓度以及吸光度 ID 样品名称 浓度 (μg/L) 吸光度 STD

1 空白液 0.000 -0.00001 STD

2 1.0 μg/L Se 1.000 0.01236 STD

3 3.0 μg/L Se 3.000 0.03602 STD

4 5.0 μg/L Se 5.000 0.06038 UNK

1 空白液 ND 0.00012 UNK

2 JSAC 0301-3 (稀释2倍) 0.035 0.00051 UNK

3 JSAC 0302-3 (稀释2倍) 2.553 0.03083 样品名称 测定结果 (μg/L) 允许值 (μg/L) JSAC 0302-3 5.11 5.2±0.1 表6 河流水标准样品中Se的测定结果 测定结果为换算成原液浓度的值.

0 2

3 4

5 浓度(μg/L) R2:1.0000

1 图2 Se的标准曲线

6 1.0 μg/L Se STD 3.0 μg/L Se STD 5.0 μg/L Se STD Blank JSAC 0301-3 稀释2倍JSAC 0302-3 稀释2倍Blank Element Se Atomizer STD Burner Instrument ZA3000 Flame Air-C2H2 Atomization Flame Fuel (C2H2) 1.0 L/min Wavelength 196.0 nm Oxidant (Air)

160 kPa Lamp Current 12.5 mA 15.0 L/min Slit Width 1.3 nm Burner Height 7.5 mm Meas. Mode Working Curve Signal Mode BKG Correction Curve Order Linear Calculation Integration Time Constant 2.0 sec Calculation Time 5.0 sec 表1 Se的测定条件 表2 Se的测定参数 Sample

10 mL HCl

4 mL Total

20 mL 表3 HFS-4试剂 Reagent Flow Rate 1mol/L HCl

1 mL/min 1% NaBH4

1 mL/min 表4 样品制备 Technical Report 和MSPG/英数Arial 19pt bold セン タ合わせ AA No.150009 原子吸收分光光度计 Page.2 http://www.hitachi-hightech.com/hhs/ 总部营业部 105-0003 东京都港区西新桥一丁目24番14号TEL:(050) 3131-6844 大阪TEL:(050)3139-4876 名古屋 TEL:(050)3139-4565 九州TEL:(050)3139-4271 ?2016 Hitachi High-Tech Science Corporation 硒的预处理(JIS K

0102 67.2) 在此介绍JIS K0102 62.7所述硒分析样品的预处理方法. 在河水中含有的硒大多数是以无机态的Se(Ⅳ)或者Se(Ⅵ)的形式存在的. 因为Se(Ⅵ)不生成氢化物,所以加入盐酸煮 沸,将其还原成 Se(Ⅳ). 下面是测定硒的HFS-4流路图.测定硒时不需要添加预还原剂,所以在HFS-4中流动的是样品、盐酸、硼氢化钠三种液 体.样品中的4价硒和硼氢化钠反应,生成硒化氢(H2Se),将其导入到加热石英池中进行分析. 和MSPG/英数Arial 19pt bold HFS-4流路图 环境分析关系、环境水、河水、硒、Se、火焰、氢化物发生装置、AA, ZA3000, Flame, HFS-4, Environment 【KEY WORDS】 含有有机物时 取样 加热?产生白烟?放置冷却 (1+1)硫酸1 mL 硝酸2mL 在90~100℃加热10分钟 定容(25mL) (1+1)盐酸20mL 不含有机物时 取样(10mL) 在90~100℃加热10分钟 定容(20mL) 盐酸10mL 盐酸 硼氢化钠 溶液 样品(or纯水) 4连泵 排液管 加热吸收池 (ZAA) 载气 (氩气) 日立高新技术