PDF《司法鉴定》

2019-01-01 实施 毛发中

15 种毒品及代谢物的液相色谱-串 联质谱检验方法 Detection of

15 illicit drugs and metabolites in hair by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 司法鉴定技术规范SF/Z JD0107025――2018 2018-11-08 发布 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发布目次前言 II

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 术语和定义

1 4 原理

1 5 试剂、仪器和材料

1 6 操作方法

2 7 分析结果评价

5 附录 A(资料性附录)

15 种毒品及代谢物的 MRM 色谱图

6 附录 B(资料性附录) 方法检出限.

7 表1流动相梯度洗脱程序.3 表215 种毒品及代谢物和内标物的定性离子对和保留时间

3 表3相对离子对丰度比的最大允许相对误差.5 SF/Z JD0107025――2018 II 前言本技术规范按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位:司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人:向平、沈敏、刘伟、严慧、沈保华、卓先义、吴何坚. 本技术规范的附录 A、B 为资料性附录. 本技术规范为首次发布. SF/Z JD0107025――2018

1 毛发中

15 种毒品及代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法

1 范围 本技术规范规定了毛发中06 -单乙酰吗啡、吗啡、可待因、甲基苯丙胺(MAMP)、苯丙胺(AMP)、3,4- 亚甲双氧甲基苯丙胺(MDMA)、 3,4-亚甲双氧苯丙胺(MDA)、 3, 4-亚甲双氧乙基苯丙胺(MDEA)、 可卡因、 苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、?9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢物的液相 色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法. 本技术规范适用于毛发中06-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、 可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、?9-四氢大麻酚、大麻二酚和大麻酚等15种毒品及代谢 物的定性分析.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GA/T

122 毒物分析名词术语 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义 GA/T

122 中界定的术语和定义适用于本技术规范.

4 原理 毛发样品经清洗、冷冻研磨后,以甲醇超声法提取,用液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模 式检测.经与平行操作的空白样品和添加样品对照,以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰 度比进行定性分析.

5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 本技术规范试验用水为一级水(见GB/T 6682规定),所用试剂: a) 甲醇:HPLC 级;

b) 乙腈:HPLC 级;

c) 50%甲酸溶液: HPLC 级;

d) 乙酸铵:HPLC 级;

e) 丙酮:分析纯;

SF/Z JD0107025――2018

2 f) 20mmol/L 乙酸铵和 0.1%甲酸缓冲液: 分别称取 1.54g 乙酸铵和 2mL 甲酸溶液置于 1000mL 容 量瓶中,加水定容至刻度,pH 值约为 4;

g) 内标为甲氧那明或其它合适内标物;

h) 标准物质溶液: 1)

06 -单乙酰吗啡、吗啡、可待因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲 酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮标准物质储备溶液:分别取

06 -单乙酰吗啡、吗啡、可待 因、MAMP、AMP、MDMA、MDA、MDEA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯 胺酮标准物质适量,精密称定,用甲醇配制成 1.0mg/mL 的标准储备溶液.密封,置于冰 箱中冷冻保存,保存时间