PDF《炭纤维 / 聚醚醚酮复合材料的》

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2019 年4月固体火箭技术 第42 卷 浸带变脆,会使预浸胶带在制备过程中出现较大的磨 损现象,最终对复合材料的拉伸性能有不利影响;

当预 浸胶带含胶量较低时,PEEK 粉末基本可较好地分散 于纤维内部,此时预浸胶带具有较好的韧性,预浸胶带 成型过程中虽有磨损但相对较小,故断裂强力较大. 为保证预浸胶带用于后续激光缠绕成型,选取韧性较 好且含胶量较高的预浸胶带,即选择含胶量为 33.6% 的预浸胶带用于激光成型. 表2不同含胶量下预浸带的断裂强力 Table

2 Fracture strength of prepreg tape with the different mass fraction of resin 含胶量/ % 18.5 24.7 29.8 33.6 37.5 40.2 胶带断裂强力/ N

1532 1592

1657 1663

1421 1153 2.2 NOL 环激光原位成型过程中热稳定性 由于 PEEK 的玻璃化转变温度 Tg =

140 ℃,熔点 Tm =

335 ℃,故PEEK 树脂的工艺成型温度在一般在 380~400 ℃ 左右. 图3为PEEK 在N2 气氛下以升温 速率

10 ℃ / min 测得的 TGA 分析图. 由图

3 可见, PEEK 的热分解温度为 553.7 ℃. 图3PEEK 树脂粉末的 TGA 图谱 Fig.3 TGA spectrum of peek resin powder 利用红外光谱分析测定 PEEK 在激光原位成型过 程中各基团是否发生氧化,如图

4 所示. 由图

4 可见, NOL 环的红外光谱与纯PEEK 稍有差异, 这表明PEEK 的羰基和醚在高温空气环境下热稳定性稍差. 其中,NOL 环的红外光谱中

1729 cm-1 处醛基 C O ? ? 伸缩振动峰的出现,3449 cm-1 处的振动峰向

3408 cm-1 处迁移,表明醚和羰基可能会从苯环中获取氢原子分 别形成酚和醛. PEKK 分子链中苯环因失去氢原子而 形成的芳基自由基将会在分子链之间形成交联结构, 最终影响到 PEEK 树脂的结晶行为[9] . 2.3 NOL 环激光原位成型工艺参数优化 2.3.1 缠绕速度优化 本文采用不同的缠绕速度(

3、

5、

7、9 m/ min) 和激 光输出电流(

30、

35、

40、45 A)对含胶量为 33.6%的预 浸带进行激光原位成型,制备了厚度为

3 mm 的NOL 剪切环. 不同缠绕速度和激光输出电流制备的 NOL 剪切环进行层间剪切试验的结果如图

5 所示. 图4PEEK 和预浸带材料红外光谱 Fig.4 Infrared absorption spectrum of PEEK and prepreg 图5不同缠绕速度和激光输出电流制备的 NOL 环层间剪切性能 Fig.5 Interlaminar shear strength of NOL ring with different winding speed and laser output current 由图

5 可见,NOL 环的层间剪切性能随缠绕速度 的增加而降低,且随激光输出电流的增加达到峰值后 降低. 由于在较低的缠绕速度下,有足够的时间和能 量使 PEEK 树脂在层间相互渗透形成良好的界面. 在 较高的缠绕速度下,激光无法提供足够的能量满足复 合材料层间发生物理和化学键和作用. 此外,激光输 出功率的增加会提升激光照射部位复合材料的温度, 过高的温度会导致 PEEK 树脂在空气状态下发生交联 反应,进而影响到层间树脂的渗透和良好界面的形成. 同时,在较高的缠绕速度下,PEEK 无法在足够的时间 内进行层间渗透,此时 PEEK 形成的交联结构还会严 重阻碍树脂在层间的渗透,进而影响到复合材料良好 界面的形成,最终 NOL 环层间剪切性能随激光输出功 率的增加发生显著降低现象. 由于激光原位成型缠绕 速度必须保证激光对预浸带的照射时间或提供足够的 ―

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2019 年4月沈镇,等:炭纤维/ 聚醚醚酮复合材料的激光原位成型工艺探究 第2期能量以保证其层间预浸带的熔合,故其缠绕速度相对 较慢,如何保证热塑性树脂基复合材料界面粘合强度 满足性能要求且提高其缠绕速度是原位成型复合材料 过程中亟待解决的问题. 2.3.2 芯模温度优化 为保证激光原位成型制备 NOL 环的顺利进行,必 须在缠绕 NOL 环第一层时使预浸带与芯模之间有着 较强的粘接作用. 当缠绕速度为