PDF《石墨表面熔融硅的润湿行为研究 程广贵 张忠强 丁建宁 袁宁一 ...》

2 实验与结果 采用德国Dataphysics 公司OCA15LHT-SV 型高温高真空接触角测量仪对高温真空条件下 石墨表面硅的润湿角进行测量, 润湿角测量范围 0? ―180? ±0.1? . 用电子天平称量0.03―0.07 g纯度 大于 99.999% 的硅块, 基底采用规格为

20 mm *

20 mm *

3 mm 的2块高纯石墨块 (一块经过抛光 处理, 表面平均粗糙度 Ra = 0.134 ?m, 另一块未 抛光 Ra = 0.721 ?m). 首先将称好的硅块安置于 清洗后的石墨基底上, 再一起放入真空管中, 通过 电荷耦合器件调节石墨基底至水平位置. 用真空 泵系统和立式压力蒸汽灭菌器将管中的空气抽出, 真空等级保持在 10?5 Pa 后通入流量为

50 sccm (1 sccm =

1 mL/min) 的高纯氩气, 同时调节真空 泵使真空管内的真空度为1 Pa. 利用高温真空炉对真空管进行加热, 升温速 度为

5 K/min, 在高温真空炉加热达到

1737 K 以后(真空管内温度达到

1697 K, 高于单晶硅熔点

1683 K, 可以确保硅块完全熔化, 避免由于硅块 未完全熔化所导致的实验误差), 严格控制真空炉 温度, 分别在 1737, 1738, 1739, 1740, 1741, 1742, 1743,

1753 K 这8个温度值处, 保持每个温度值 恒温

30 s, 每间隔

10 s 通过显微镜摄像头采集如 图1所示熔融态硅的轮廓图. 图中明亮的曲面部分 为熔融硅液滴, 下部为石墨表面, 黑色部分为背景, 利用软件拟合轮廓图得到润湿角. 图11737 K 温度下未抛光石墨基底上熔融硅液滴 轮廓图 Fig. 1. The wetting angle of moltensilicon on un- polished graphite at

1737 K. 硅液滴在两种不同粗糙石墨表面的润湿角随 温度的变化如图

2 所示. 由图

2 可见, 硅液滴在石 墨表面的润湿角随温度增加而减小, 图2(a) 所示 是硅液滴在粗糙度为 0.721 ?m 的石墨表面上的润 湿角, 其值由

1737 K 时的 43.21? 迅速减小

1753 K 时的21.02? . 相同温度下, 基底表面粗糙度越低, 润 湿角越大. 在相同表面粗糙度和温度下, 润湿角 随恒温持续时间的增加而减小, 且温度越高, 润湿 角的减小幅度越小. 温度 T =

1737 K, 保温

10 s 时硅液滴在粗糙度为 0.721 ?m 和0.134 ?m 的石墨 036801-2 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 66, No.

3 (2017)

036801 表面的润湿角分别为 43.21? 和50.11? , 保温

30 s 时 减为 41.97? 和47.36? , 减小幅度 ?θ 分别为 1.24? 和2.75? ;

温度T =

1743 K时, 两种表面润湿角变化率 ?θ 分别为0.98? , 2.21? . 图2(网刊彩色) 1737―1753 K 温度区间内同一温度 条件下维持 10,

20 和30 s 时的润湿角 (a) 未抛光石墨, Ra = 0.721 ?m;

(b) 抛光石墨, Ra = 0.134 ?m Fig. 2. (color online) Wetting angle in the tempera- ture range of 1737C1753 K under the same tempera- ture conditions with di?erent durations of 10,

20 and

30 s: (a) Wetting angle on unpolished graphite with Ra = 0.721 ?m;

(b) wetting angle on polished graphite with Ra = 0.134 ?m.

3 石墨表面熔融硅的润湿模拟 在超薄硅片水平提拉生长过程中, 气相与液相 的流动与润湿角之间是相互关联、 相互制约的. 因此, 有必要建立水平放置石墨基底上........