PDF《MV_RR_CNJ_0010 分析型扫描电子显微镜方法通则》

3 方法原理 3.1 扫描电镜成像原理 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的. 电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号 强度, 经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度. 扫描发生器所产生的同一信号又被用于 驱动显像管电子束实现同步扫描, 样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关 系.因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌. 3.2 X 射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率v的平方根 与原子序数Z成线性关系.同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特 征X射线均应具有相同的能量. X射线能谱定量分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定量分析 和无标样定量分析两种.在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成分已知 的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正和基体校正,便能算出它们的绝对含量.在无 标样定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较,经过背景校正和基 体校正,便能算出它们的相对含量.如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内,不含羟 基、结晶水等检测不到的元素,则它们的相对含量经归一化后,就能得出绝对含量. 由于扫描电镜的放大倍数范围宽,图像分辨率高,景深好,立体感强,制样简单,对样 品的损伤和污染小,配备了X射线能谱仪又可同时进行元素成分分析.因此,它们已广泛地 应用于物理、化学、地质、地理、生物、医学、材料等学科以及电子、化工、冶金、陶瓷、 建筑等工业中各种材料、样品、器件的形貌、结构和无机元素成分分析. 3.3 检测项目和内容 形貌分析:观察各种材料或生物样品的微观形貌. 结构分析:观察各种陶瓷、岩石、土壤等样品的粒径、晶界、空隙及其相互关系. 断口分析:确定金属材料的断裂性质. 粒度分析:确定颗粒样品的粒径及粒径分类. 定性分析:确定样品中存在的各个可检测元素名称. 定量分析:测定样品中存在的各个可检测元素的浓度. 线扫描:确定某元素在样品表面某条直线上的浓度变化. 面分布:确定某元素在样品表面一定面积内的浓度变化.

4 仪器 4.1 扫描电镜的仪器结构和技术指标 4.1.1 扫描电镜的仪器结构 扫描电子显微镜 由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录 系统、电源系统和真空-冷却水系统等组成. 电子光学系统 由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等组成,电子枪产生的电子束通过 电磁透镜聚焦在样品表面,使样品受到激发而产生二次电子、背散射电子、X射线等物理信 号. 信号检测和放大系统 是用适当的检测器将样品在入射电子束作用下产生的物理信号 转变为电信号,然后经视频放大,作为阴极射线管的调制信号.检测器可分为电子信号检测 器、X射线检测器和阴极荧光检测器等.不同的物理信号要用不同的检测器. 扫描系统 由扫描信号发生器、 放大控制器等电子线路和相应的扫描线圈所组成, 其作 用是提供入射电子束在样品表面以及阴极射线管电子束在显像管上同步扫描的信号. 图像显示和记录系统 由1个~2个观察用的阴极射线管, 一个照相用超高分辨的阴极射 线管, 照相装置等组成, 将信号检测和放大系统输出的信号强度用来调制阴极射线管上光点 的亮度, 便能在显像管上获得反映样品形貌和显示样品表面某些特征的扫描图像, 照相底片 上除了样品图像外,还可记录底片号码、加速电压、放大倍数和比例尺等.配备图像分析计 算机软件的扫描电镜还能进行图像处理和粒度分析等等. 电源系统 由稳压器、 变压器以及相应的安全保护电路所组成, 为仪器各部分提供所需 要的电源. 真空-冷却水系统 由机械旋转泵、扩散泵或分子涡轮泵及相应的冷却水等组成,使电 子光学系统保持优于10 -3 Pa(钨丝电子枪)、10 -5 Pa(六硼化镧电子枪)或10 -8 Pa(场发射电子枪) 的真空度,防止电磁透镜、光阑等电子束通道和样品的污染,减少电子束能量的变化. 4.1.2 扫描电镜的技术指标 表1扫描电镜的主要性能和技术指标 扫描电镜类型 热发射普通型 热发射精密型 场发射精密型 电子枪类型 钨丝电子枪 钨丝或六硼化镧 场发射电子枪 真空度10 -3 Pa