编辑: ZCYTheFirst | 2013-08-20 |
40 % , RSD为1.
1 % . 2.
9 样品测定: 取 5批消咳喘糖浆按供试品溶液的 制备方法制成样品溶液 ,与混合对照品溶液各进样
10 μL,测定峰面积 ,用外标法计算槲皮素和杜鹃素 的含量 ,结果见表 1,色谱图见图
1 . 表1消咳喘糖浆中槲皮素和杜鹃素的含量 (n= 3) Table
1 Quercetin and farrerol in Xiaokechuan Syrup (n= 3) 批号 槲皮素 /( mg・ mL- 1) 杜鹃素 /( mg・ mL- 1)
020506 0.
22 0.
098 020610 0.
14 0.
092 030206 0.
31 0.
070 030309 0.
31 0.
110 030610 0.
28 0.
077 3 讨论 流动相中加入磷酸能改善槲皮素的峰形 ,与其 ・
1244 ・ 中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第35卷第 11期2004年11月 收稿日期: 2003-12-13 作者简介: 马洪波 (
1970 ― ) ,男 ,工程师 ,毕业于黑龙江中医药大学中药学院 ,主要从事药品质量检验工作. Tel: ( 0451) 84100252-1295 1- 槲皮素 2- 杜鹃素 1-quercetin 2-farrerol 图1混合对照品溶液 ( A)和消咳 喘糖浆 ( B)的HPLC图Fig.
1 HPLC chromatograms of mixed reference substance ( A) and Xiaokechuan Syrup ( B) 他成分很好的分离. 在等度洗脱条件下 ,使用反相色 谱柱时 ,槲皮素极性比杜鹃素大 ,因此保留相差很 多 ,分析时间过长 ,不宜共同测定. 采用梯度洗脱法 , 能缩短杜鹃素的保留时间 ,且流动相比例不变 ,基线 平稳 ,不影响含量测定. 用二极管阵列检测器对槲皮素和杜鹃素进行
200 ~
400 nm波长扫描 ,槲皮素在
202 ~
395 nm有 吸收 ,最大吸收波长为
370 nm;
杜鹃素在
202 ~
390 nm有吸收 ,最大吸收波长为
297 nm.槲皮素含量比 杜鹃素高 ,槲皮素在
297 nm吸收值较低 ,所以选择
297 nm检测波长 ,两种成分都有吸收 ,且能缩小峰 高差异. 本实验方法简便、易行 ,定量结果准确 ,使在通 常条件下采用不同流动相、不同检测波长、分别测定 含量的两种成分能在同一台仪器上共同检测 ,缩短 分析时间 ,节约试剂 ,提高工作效率 ,为消咳喘糖浆 的质量控制提供了一种新的快速检测方法. References: [1] Pan X. Determination of far rerol, quercetin in Rhododendron dauricum by HPLC [ J]. Chin Pharm J (中国药学杂志),2002, 37( 1): 862-864. [2] Li H, Luo Z S, Niu F, et al. Determination of farrerol in leav es of Rhododendron dauricum and its preparation by RP- HPLC [ J]. Chin Tradit Herb Drugs (中草药 ) , 2002, 33( 2): 128-129. [3] Yang Y J, Ren T C, Lei H M, et al. Determination of farrerol in Xiaokechuan Capsule by HPLC [ J]. Chin J Pharm Anal (药物分析杂志 ) , 2003, 23( 4): 340-341. HPLC法测定羚羊感冒胶囊中牛蒡苷的含量 朱山寅
1 ,睢凤英
2 ( 1. 嘉兴市药品检验所 ,浙江 嘉兴 314001;
2. 嘉兴学院医学院 ,浙江 嘉兴 314001) 羚羊感冒胶囊由羚羊角、牛蒡子、淡豆豉、金银 花等 10味中药组成 ,收载于《中华人民共和国卫生 部药品标准》中药成方制剂第 6册.具有清热解表之 功效 ,用于流行性感冒、伤风咳嗽、头晕发热、咽喉肿 痛. 现标准中尚无含量测定项目. 牛蒡苷是牛蒡子 的活性成分 ,是本方有效成分之一. 为了有效地控制 羚羊感冒胶囊的质量 ,本实验采用 HPLC法测定制 剂中牛蒡苷的含量 ,方法操作简便、重复性好、结果 准确.
1 仪器与试药 高效液相色谱仪: Waters
510 /484 /745B色谱 系统. 牛蒡苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ,供 含量测定用 ,批号 819-9801);
羚羊感冒胶囊由宁波 立华制药有限公司生产 , 批号: