PDF《水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 666-2013 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法 Water quality-Determination of ammonium nitrogen by flow injection analysis (FIA) and Salicylic acid spectrophotometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2013-10-25发布 2014-01-01实施 环境保护部发布 I 目次前言II? 1? 适用范围 1? 2? 规范性引用文件 1? 3? 方法原理 1? 4? 干扰和消除 1? 5? 试剂和材料 2? 6? 仪器和设备 2? 7? 样品 3? 8? 分析步骤 3? 9? 结果计算与表示 3? 10? 精密度和准确度 4? 11? 质量保证和质量控制.4? 12? 注意事项 5? II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境, 保障人体健康,规范水中氨氮的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中氨氮的流动注射-水杨酸分光光度法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站. 本标准验证单位:苏州市自来水公司水质检测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海 洋水产研究所、南昌市环境监测站、华东师范大学河口海岸科学研究院和常熟市环境监测站. 本标准环境保护部2013年10月25日批准. 本标准自2014年1月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法

1 适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定. 当检测光程为 10mm 时,本方法的检出限为 0.01mg/L(以N计),测定范围为 0.04mg/L~5.00mg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于 本标准. HJ

536 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 3.1 流动注射分析仪工作原理 在封闭的管路中, 将一定体积的试样注入连续流动的载液中, 试样和试剂在化学反应模 块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检 测. 3.2 化学反应原理 在碱性介质中,试料中的氨、铵离子与次氯酸根反应生成氯胺.在60℃和亚硝基铁氰 化钾存在条件下,氯胺与水杨酸盐反应形成蓝绿色化合物,于660nm 波长处测量吸光度. 参考工作流程图,见图 1. 1-蠕动泵 2-注入阀 3-反应(混合)圈4-加热池(圈)60℃ 5-检测池 10mm, 660nm R1-缓冲溶液 (5.10) R2-显色剂 (5.11) R3-次氯酸钠溶液 (5.12) S-试样 C-载液 W-废液 图1流动注射-水杨酸分光光度法测定氨氮参考工作流程图

4 干扰和消除 4.1 样品中的余氯会形成氯胺干扰测定,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(5.15)除去. 4.2 当样品中铁离子、锰离子浓度分别大于 500mg/L 和35mg/L 时,对分析产生正干扰;

水2样浑浊或有颜色也会干扰测定,可参照 HJ

536 对样品进行预蒸馏.样品中钙离子、镁离子 和氯离子浓度分别不大于

900 mg/L、1000 mg/L 和100000mg/L 时,对氨氮的测定无影响. 4.3 当试样的pH>12或pH