PDF《水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二 氯乙酸和三氯乙酸的测...》

2 4.4 样品中存在还原性金属离子时会使亚氯酸盐测定结果偏低,可添加硫脲掩蔽. 4.5 样品中存在高浓度的二氧化氯对分析有影响,可通过吹入氮气和加入硫脲做保护剂消 除干扰.

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为不含目标化合物, 且电阻率≥18.2 M??cm(25℃)的去离子水. 5.1 乙腈(CH3CN) :色谱纯. 5.2 氢氧化钠(NaOH) :优级纯,颗粒状固体小球状. 5.3 硫脲(CH4N2S) . 5.4 碳酸钠(Na2CO3) :优级纯. 使用前于 105℃±5℃烘干

2 h,置于干燥器中保存. 5.5 碳酸氢钠(NaHCO3) :优级纯. 使用前置于干燥器中平衡

24 h. 5.6 氯酸钠:w(NaClO3)≥99%. 5.7 亚氯酸钠:w(NaClO2)≥80%. 5.8 溴酸钠:w(NaBrO3)≥99%. 5.9 二氯乙酸:w(Cl2C2H2O2)≥99%. 5.10 三氯乙酸:w(Cl3C2HO2)≥99%. 5.11 氢氧化钠淋洗液贮备液:w/w=50%. 准确称取 100.0 g 氢氧化钠(5.2) ,加入

100 ml 水,搅拌至完全溶解,于聚乙烯瓶中静 置24 h,4℃以下冷藏、避光和密封,可保存

3 个月.亦可购买市售溶液. 5.12 氢氧化钠溶液:?(NaOH)=40 g/L. 称取

1 g 氢氧化钠(5.2) ,用25 ml 水溶解. 5.13 氢氧化钠溶液:?(NaOH)=0.004 g/L. 量取 0.10 ml 氢氧化钠溶液(5.12) ,用水稀释至

1 L. 5.14 氯酸盐标准贮备液:?(ClO3 - )=1000 mg/L. 准确称取 0.1290 g 氯酸钠(5.6) ,用少量水溶解后移入

100 ml 容量瓶中,用水稀释定容 至标线,4℃以下冷藏保存,可保存

4 个月.亦可购买市售有证标准溶液. 5.15 亚氯酸盐标准贮备液:?(ClO2 - )≈1000 mg/L. 准确称取 0.1680 g 亚氯酸钠(5.7) ,用少量氢氧化钠溶液(5.13)溶解后移入

100 ml 容 量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.13)稀释定容至标线,4℃以下冷藏避光保存,可保存

4 个月, 使用前需进行标定,具体步骤详见附录 A.亦可购买市售有证标准溶液. 5.16 溴酸盐标准贮备液:?(BrO3 - )=1000 mg/L. 准确称取 0.1170 g 溴酸钠(5.8) ,用少量水溶解后移入

100 ml 容量瓶中,用水稀释定容 至标线,4℃以下冷藏保存,可保存

4 个月.亦可购买市售有证标准溶液. 5.17 二氯乙酸标准贮备液:?(DCAA)=1000 mg/L. 量取 0.400 ml 二氯乙酸(5.9) ,用少量水稀释后移入

250 ml 容量瓶中,用水稀释定容

3 至标线,4℃以下冷藏保存,可保存

4 个月.亦可购买市售有证标准溶液. 5.18 三氯乙酸标准贮备液:?(TCAA)=1000 mg/L. 准确称取 0.1010 g 三氯乙酸(5.10) ,用少量水溶解后移入

100 ml 容量瓶中,用水稀释 定容至标线,4℃以下冷藏保存,可保存

4 个月.亦可购买市售有证标准溶液. 5.19 混合标准中间液. 准确量取 5.00 ml 氯酸盐标准贮备液(5.14) ,适量(v≈2.00 ml)标定后的亚氯酸盐标 准贮备液(5.15) ,2.00 ml 溴酸盐标准贮备液(5.16) 、5.00 ml 二氯乙酸标准贮备液(5.17) 和10.0 ml 三氯乙酸标准贮备液(5.18)于100 ml 容量瓶中,用氢氧化钠溶液(5.14)稀释 定容至标线,其中 ClO3 - 、ClO2 - 、BrO3 - 、DCAA 和TCAA 浓度分别为 50.0 mg/L、20.0 mg/L、 20.0 mg/L、50.0 mg/L 和100 mg/L,4℃以下冷藏避光保存,可保存

14 d. 5.20 混合标准使用液. 准确量取 10.0 ml 标准物质混合中间液 (5.19) 于100 ml 容量瓶中, 用氢氧化钠溶液 (5.14) 稀释定容至标线,其中 ClO3 - 、ClO2 - 、BrO3 - 、DCAA 和TCAA 浓度分别为 5.00 mg/L、2.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 和10.0 mg/L,4℃以下冷藏避光保存,可保存

7 d. 5.21 淋洗液. 5.21.1 碳酸盐淋洗液Ⅰ:c(Na2CO3)=0.6 mmol/L,c(NaHCO3)=0.6 mmol/L. 准确称取 0.1272 g 碳酸钠(5.4)和0.1008 g 碳酸氢钠(5.5) ,溶于适量水后全量转移至