编辑: liubingb | 2014-01-11 |
2 m l s p a n
8 0 , 充分搅拌 形成 B液, 作为油相.将搅拌完全的 A液缓慢滴 入 B液中, 剧烈搅拌
1 0 m i n形成 C液.将 C液放 入4℃的水浴中并滴加
1 m l 戊二醛搅拌, 固化
1 h . 之后抽滤并分别用石油醚、 乙醚洗涤数次.抽滤完 成后在
4 0 ℃条件下真空干燥.干燥完成后得到 A S P C s L D H s 微球.
2 .
3 阿司匹林标准曲线的绘制 精密称取 A S P标准品
0 .
0 0
4 0 g 放入
2 0
0 m l 容 量瓶中, 并用
9 5 %乙醇稀释至刻度线并定容.配 置好后, 分别吸取
1 0 、
2 0 、
3 0 、
4 0 、
5 0 m l 至100ml容量瓶中, 用95%乙醇定容.这样就得到
2 、
4 、
6 、
8 、
1 0 μ g / m l 5个梯度的 A S P溶液.通过紫外分光光 度计光谱扫描, 得到其最大吸收波长约
2 5
0 n m .通 过测量他们的吸光度 A得到标准曲线( 图1),ASP在2~
1 0 μ g / m l 存在良好的线性关系, 回归方程为 A=
0 .
0 0
4 4 c +
0 .
0 4
5 7 , R 2=
0 .
9 9
9 2 . 图1ASP标准曲线图
2 .
4 A S P C s L D H s 微球包封率、 载药量的计算 精确称取
0 .
0 5g 载药微球置于烧瓶中, 加入
5 0 m l
9 5 %乙醇
3 7 ℃条件下搅拌
8 h .过滤取
1 0 m l 滤液于
1 0
0 m l 容量瓶中,
9 5 %乙醇定容.测吸光 度, 计算其包封率( 公式
1 ) 和载药量( 公式
2 ) : 包封率 = 微球中药物质量/ 投入的总药量 (
1 ) 载药量 = 微球中药物质量/ 称取的微球质量 (
2 )
2 .
5 A S P C s L D H s 微球的表征 红外表征 采用压片机溴化钾压片, 利用岛津 I R T r a c e r
1 0 0红外分光光度计进行表征, 分辨率
0 . 5~
1 c m , 波数范围
7 8
0 0~
3 5
0 c m
1 . 微球平均粒径及电位测量 采用马尔文激光粒 度仪( 英国马尔文公司) 、 以乙醇为分散介质将产 物分散后分别进行电位和粒径的测量. 电光显微镜 以最佳制备条件下所得载药微球 在电光显微镜下观察其形态. 紫外可见分光光度计: 采用 U V
2 4
5 0双光束 紫外可见分光光度计, 测其吸光度.
2 .
6 A S P C s L D H s 微球的体外释放实验 制备 p H=
1 . 2的盐酸溶液( 模拟胃液) 和pH=7.4的磷酸盐缓冲液( 模拟肠液) . ・
0 6 ・ 济宁医学院学报
2 0
1 8年 2月第
4 1卷第 1期JJiningM e dU n i v , F e b r u a r y
2 0
1 8 , V o l
4 1 , N o .
1 称取
2 5 m gA S P C s L D H s 微球置于透析袋中, 加入
5 m l 预热的释放液分散盐酸缓释体系.密封 后放入装有释放液的溶出杯中, 每个溶出杯有释放 液400ml.模拟体内温度
3 7 ℃.分别于
3 0 、
6 0 、
9 0 、
1 2
0 、
1 5
0 、
1 8
0 、
2 4
0 、
3 0
0 、
3 6
0 、
4 2
0 、
4 8
0 m i n取样
5 m l , 取样后同时补充
5 m l 释放介质.测其吸光度, 计算 其累计释放量( 公式
3 ) E r= V e ∑ n -
1 i ρ i+V
0 C n m d r u g D *
1 0
0 % (
3 ) E r 为阿司匹林的累计释放量, %;
V e为释放介质 置换体积, %;
V 0为起始释放液体积, m l ;
ρ i为第 i 次置换时, 释放液中药物浓度,g . m l
1 ;
n为置换释 放介质的次数;
m d r u g为起始微球的质量, g ;
D为ASPCsLDHs微球的载药量, %.
3 结果与讨论
3 .
1 影响阿司匹林包封率和载药量的因素 影响因素有阿司匹林含量、 C s L D H s 用量、 戊 二醛用量、 明胶用量等, 考察制备条件对载药微球 结构和载药量的影响, 探索载药微球制备最佳条 件.