PDF《碳纳米管的快速糖基化及用于糖 2 凝集素》

Shimadzu SPM2 9600原子力显微镜 (AFM ) ;

R igaku D /MAX2

2000 X射线粉末衍射仪 (XRD, Cu K α, 电压

40 kV, 电流

40 mA) ;

Avatar 370傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR, KB r压片 ) ;

Renishaw2in2 V ia显微拉曼光谱仪 (RAMAN) ;

Keithley 4200半导体分析测试系统. NOMA由麦芽糖内酯和十八胺合成 , 经分离、 提纯及表征后使用 ;

1,

22 二氯乙烷 (分析纯 , 国药集 团上海化学试剂有限公司 ) ;

单壁碳纳米管 (S WNTs, 直径 1~2 nm, 长度 ~10μm, 纯度 >

90% , 中国 科学院成都有机化学有限公司 ) , 使用前在

6 mol/L HCl中于微沸状态下回流

12 h, 再于空气状态下在 箱式炉中于

420 ℃ 保持

1 h, 得到纯化的 S WNTs;

伴刀豆凝集素和大豆凝集素 (SBA) 购自 Sigma公司 ;

磷酸盐缓冲溶液 ( PBS,

011 mol/L, pH = 7106)由KH2 PO4和Na2 HPO4按比例用二次蒸馏水配制而成 ;

其它试剂为实验室常用试剂. 1.

2 SW NTs的糖基化 取适量纯化 S WNTs分散于

10 mL NOMA水溶液 (质量分数 1% )中,超声 (42 kHz)

10 h, 得黑色悬 浮液 ,

5000 r/ m in离心

30 m in, 以除去较大颗粒的碳纳米管聚集体. 取上清液 , 以0122μm混合纤维 素膜过滤 , 得到 NOMA包覆的 S WNTs . 将膜上复合物超声分散于去离子水中 , 过滤 , 重复 3次以洗去 未包覆 S WNTs的多余 NOMA分子 , 收集后于室温下真空晾干 , 得糖基化的 S WNT(NOMA2S WNT). 1.

3 碳纳米管场效应管 ( CNTFET)器件的构建 在表面有

200 nm 热氧化层的 p型硅衬底上 , 加工出 FET的叉指型源漏 Au电极 , 电极长 5μm, 宽3μm, 相邻两指间距 3μm. 将纯化的 S WNTs样品分散于 1,

22 二氯乙烷中 , 经超声、 离心 , 取上清液 , 再超声分散于 1,

22 二氯乙烷中 , 制得分散良好的 S WNTs/1,

22 二氯乙烷极稀溶液. 以微量移液器取溶 液滴在源漏电极对上 , 待溶剂挥发完毕后 , 选择电极对间良好搭建了细小 S WNTs管束的器件 , 以硅衬 底为栅极 , 施加 +

10 V的栅压 , 采用施加大电流烧断的方法烧除源漏电极间的金属性 S WNTs [

11 ] , 由此 构成以半导体性 S WNTs为导通沟道的 CNTFET器件. 将器件在

200 ℃, N2条件下热退火处理

10 m in, 以使 S WNT与Au电极之间形成良好接触. 1.

4 CNTFET的NOM A修饰及对 Con A 的识别检测 初始电学性能测试后 , 选择性能良好的 CNTFET器件浸于质量分数为 1%的NOMA水溶液中进行 糖基化修饰 , 于室温下静置过夜 , 取出 , 用去离子水反复冲洗 , 在N2气流中充分干燥 , 以去除 S WNT 与电极接触界面处的 NOMA和水分子 ;

再浸入

10 mL

011 mg/mL的Con A /PBS溶液 (PBS,

011 mol/L, pH = 7106, 含011 mmol/L CaCl2 ,

011 mmol/L MnCl2 ,

011 mol/L NaCl )中,于25 ℃ 下静置

1 h, 取出 , 以去离子水反复冲洗以去除物理吸附的 Con A并以 N2气吹干. Con A中含有α2 D

2 葡萄糖糖残基的结合 位点 , 位于金属 Mn和Ca附近. 采用上述相同条件 , 以大豆凝集素 SBA (特异性识别半乳糖 )进行对照 实验. 在每个修饰阶段测试器件的特性曲线.

2 结果与讨论 2.

1 NOM A2SW NT的形态学表征 Fig.

1 Photographs of vials( A) and TEM i mage of NOM A2SW NT( B) (A) Ⅰ. A stable suspension of NOMA2S WNT in H2O after

7 d;

Ⅱ. purified S WNTs in H2O, which precipitate in

1 h. 在超声作用下 , NOMA2S WNT可充分分散在去离子水中 , 形成稳定均匀的黑色悬浮液 [图1(A)中 样品 Ⅰ] , 表明由于 NOMA的吸附使 S WNTs侧壁形成了高亲水性的表面. NOMA2S WNT悬浮液能够稳 定存在达