PDF《物理化学实验讲义》

物理化学实验讲义 物理化学(结构)教研室编 二00 七年九月 PDF created with pdfFactory Pro trial version www.

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1 目录实验一 恒温槽的装配和性能测试・2) 实验二 燃烧热的测定・11) 实验三 差热分析・20) 实验四 凝固点降低法测定物质相对分子质量・24) 实验五 完全互溶双夜系 T-X 相图的绘制・28) 实验六 电泳・33) 实验七 原电池电动势的测定・39) 实验八 纯液体饱和蒸气压的测定・42) 实验九 离子迁移数的测定・45) 实验十 测定不同电解质对溶胶的聚沉能力;

证明大分子物质对溶胶的保护作用・48) 实验十一 粘度法测定水溶性高聚物的相对分子质量・52) 实验十二 旋光法测定蔗糖水解反应速率常数・56) 实验十三 溶液表面张力的测定・59) 实验十四 表面活性剂水溶液的临界胶束浓度的测定・65) 实验十五 电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数・68) 实验十六 三氯甲烷―醋酸―水三元相图的绘制・72) 附录・77) 1.物理化学实验中的计算机方法・78) 2.Origin 软件在物理化学实验中的应用・83) 3. 物理化学实验报告格式・96) PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

2 实验一 恒温槽的装配和性能测试

一、实验目的

1、了解恒温槽的构造及装配、理解恒温槽的恒温原理.

2、绘制恒温槽的灵敏度曲线(温度-时间曲线),学会分析恒温槽的性能.

3、初步掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法.

二、基本原理 在物理化学实验中所测得的数据,如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、 电导、 化学反应速度常数等都与温度有关, 所以许多物理化学实验必须在恒温不进 行.通常用恒温槽来控制温度维持恒温.恒温槽所以能维持恒温,主要是依靠恒 温控制器来控制恒温槽的热平衡. 当恒温槽因对外散热而使水温降低时, 恒温控 制器就使恒温槽内的加热器工作. 待加热到所需的温度时, 它又使加热器停止加 热,这样就使槽温保持恒定.恒温槽装置一般如图 l-l 所示. 图l-l 恒温槽装置图 1-浴槽;

2-加热器;

3-搅拌器;

4-温度计;

5-感温元件(接触温度计);

6-恒温控制器;

7-贝克曼温度计 恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部 分组成,现分别介绍如下:

1、浴槽:通常采用玻璃槽以利于观察,其容量和形状视需要而定.物理化学实 验一般采用

10 L 圆形玻璃缸.浴槽内之液体一般采用蒸馏水.恒温超过 100℃ 时可采用液体石蜡或甘油等. PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com

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2、加热器:常用的是电热器.根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温 差大小来选择电热器的功率. 容量 20L、 恒温 25℃的大型恒温槽一般需要功率为 250W 的加热器.为了提高恒温的效率和精度,有时可采用两套加热器.开始时, 功率较大的加热器加热,当温度达恒定时,再用功率较小的加热器来维持恒温.

3、搅拌器:一般采用 40W 的电动搅拌器,用变速器来调节搅拌速度.

4、温度计:常用 1/10℃绳度计作为观察温度用.为了测定恒温槽的灵敏度, 可用 1/lOO℃温度计或贝克曼温度计.所用温度计在使用前需进行标化 (标化方 法见本实验的附注).

5、感温元件:它是恒温槽的感觉中枢, 是 提高恒温槽精度的关键所在. 感温元件的种 类很多,如接触温度计、热敏电阻感温元件 等.这里仅以接触温度计(又称之为水银导 电表)为例说明它的控温原理.接触温度计 的构造如图 1-2 所示. 它的构造与普通温度 计类似, 但接触温度计上下两段均有刻度 7, 上段由标铁指示温度,它焊接上一根钨丝, 钨丝下端所指的位置与上段标铁5上端面所 指的温度相同. 它依靠顶端上部的调节帽内 的一块磁铁的旋转来调节钨丝的上下位置. 当旋转调节帽