PDF《作使用说明手册》

兰州大学FEI Talos F200C 培训和操 作使用说明手册 兰州大学电镜中心 兰州大学 2018年6月 编写人: 邓霞 电镜中心成员: 邓霞(15002637038,dengx@lzu.

edu.cn) 高亚虎(189-9313-2170,[email protected]) 张宏(18100930028,[email protected]) 李华( 18693130300,[email protected]) 周保范(13609338040,[email protected]) 彭亮(13919826012, [email protected] ) 张军伟(13919767727,[email protected]) 电镜中心

电话:0931-8912492 ? 前言 ? FEI Talos F200C电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人 ? FEI Talos F200C电镜外观结构示意图 ? 样品装载到样品杆与样品准备说明(附加) ? 使用前电镜状态检查和开始准备 ? 样品装载到电镜样品腔 ? TEM(明场模式)工作模式电镜工作状态校准 ? Low Dose 工作模式 ? SAED(选区电子衍射)工作模式 ? CBED(汇聚电子束电子衍射)工作模式 ? STEM(扫描透射电子显微镜)工作模式校准 ? CCD校准 ? 实验结束 目录前言?高分辨率透射电子显微镜是可以说是一个微型化的同步辐射中心,能提供材料的结构、形貌、成分、 原子价态、能带等诸多方面的研究,是现代材料、部分物理、化学、生物、医学研究必不可少的研 究工具. FEI Talos F200C属于较为高端电子显微镜,是特别昂贵的仪器,整个兰州只有兰州大学 电镜中心一台.它的操作、使用和日常维护都需要经过特别培训,并有较好的专业知识.因操作不 当损坏的器件和配件,哪怕是细小到一个橡皮圈,都是非常昂贵的,基本上只能从同一电镜生产厂 家购买,原因是电镜元件没有统一的工业标准,现有的几家生产厂家很少使用同一种配件.同时, 它的维修和检查基本上只能由生产厂家来做,每次都需要支付厂家技术人员本身的技术服务费用和 差旅费,费用相当昂贵,基本上都会以万元或十万元为单位.另外,还要付出相当长的电镜无法使用 时间.电镜维修服务合同,每年高达四十万元,电镜中心没有相应的经费签订这一服务合同.因此, 敬请各位电镜使用者为了您自己和他人研究工作的顺利开展,务必严格地按照电镜操作说明小心谨 慎地操作,做到十分清楚您操作的每一步骤.只要您能按本操作说明小心谨慎地操作,电镜是不会 弄坏的,也会带给您理想的实验结果. ? 如果万一由于操作不当造成电镜损伤,敬请立即停止,严格按照下一页电镜紧急处理说明作危机处 理,并如实将电镜出现的问题汇报给电镜管理老师邓霞老师(

电话:15002637038).如果联系不 上她,请联系高亚虎老师.立即停止和如实汇报不是为了追究操作者或其导师的责任.立即停止是 为了避免损害进一步扩大,如实汇报是为了帮助以上电镜负责老师或厂家技术人员快速找到损伤位 置并能立即修理. 为避免由于翻译引起理解困难,本说明所有专业术语直接使用英文,并 附有中文翻译.但建议直接阅看英文.如有中文翻译错误,欢迎并敬请 致信彭勇指正错误. FEI Talos F200C 电镜用户资格要求、 培训和使用问题解答联系人 电镜开放范围:原则上开放给所有需要经常使用电镜作为研究工具的兰州大 学研究生、博士后及教职员工. 独立使用资格获取方式:所有用户首先向电镜负责人提出申请,批准后,由 电镜工程师进行严格的安全操作培训.经过考核通过后,方可独立使用. 运行时间:每天早上8:00至晚上23:00,包括星期六和星期天. 使用时间安排:实行提前预定制度.所有用户须提前通过电话、电子邮件或 来电镜室预定使用时间.相应表格、预定表、电镜测试值班人员名单、联系 方式和样品准备方法均可在电镜室门口获得. FEI Talos F200C 电镜外观结构示意图 Talos F200C 所有光阑、棱镜、探测器和冷 和都用软件控制 CA 1: 聚焦棱镜光阑C1 Aperture CA 2: 聚焦棱镜光阑C2 Aperture OA: 物镜光阑 Objective Aperture SAA: 选区光阑 Select Area Aperture CB: Cryo Box冷盒 Dewar:杜瓦瓶 HAADF detector:高角环形暗场探测器 DF4/DF2/BF detector:暗场及明场探测器 外部结构 内部结构 样品台 触屏显示屏 电镜危机处理步骤!!! 情况1:适用于任何由于错误操作引起的电镜故障 步骤一:立即关闭 Col. ValvesClosed (Vac)(电子枪阀),即点击 Setup窗口中 Col. Valves Closed 至其 变为黄色,状态显示为 Status: All Vacuum(Closed) , Vacuum Overview 界 面显示Vac 阀关闭,如右图所示. 如果软件不响应,,

不要再作任何处理. 步骤二:立即通知邓霞老师(

电话:15002637038) (如不在,则通知高亚虎 老师),如实详细报告错误操作情况. 电镜危机处理步骤!!! 情况2:适用于临时通知停电紧急情况 步骤一:立即关闭 Col. ValvesClosed (Vac)(电子枪阀) 即点击 Col. Valves Closed 至其变为黄色,状态显示为 Status: All Vacuum (Closed) ,如左下图所示. 步骤二:如果在停电前有十分钟或更多的时间,作如下操作: 1:检查Col. ValvesClosed (Vac)(电子枪阀)已经关闭;

2:样品杆位置归零(在search窗口中-Stage-control下点击 holder );

3:按正确操作方式退出样品杆. 步骤三:立即通知邓霞老师. 使用前电镜状态检查和开始准备 1. 电镜控制电脑须24小时运行,除邓老师和其他电镜负责老师外,任何人不可 关闭或重起电镜控制电脑 2. 特别需要注意的是:右图中红色环标记按钮以及FEG Control 展开部分勿动 3. 如果电镜状态显示Status: Busy,如右下图所示请切不可使用电镜,并与邓霞 老师联系 4. 一般情况下, TEM server (电镜控制服务器程序)和使用软件都处于打开 状态.如果没有,请登录电脑(用户名:supervisor;

密码:Talos f200c). 如果使用软件被上一个用户关闭,请双击鼠标左键打开主显示屏(左侧显示 屏)右下角的Micro-scope Softwave Launcher,鼠标左键单击绿色三角将自 动启动软件Tecnai User Interface, FluCam Viewer, TIA(TEM Image and Analysis) .如果要关闭,单击蓝色方块(无特殊原因,请不要关闭任何软 件) Start Stop 5. 在Workset窗口中找到并激活Setup菜单,确定如下状态读数: Vacuum (Supervisor) 窗口,一红三绿.红色显示Status: All Vacuum(Closed),绿色显示:Acceletator为1 Log;

Column为1 Log;

Camera为16 Log.特别是Col.Valves Closed显示黄色.(黄色黑字 表示此功能正工作状态,黄色灰字表示其状态异常.以下均为如此). 6. High Tension窗口High Tension图标显示为黄色,数字读数为200kV. 7. FEG Control (Expert)窗口Operate图标显示为黄色,Gun Lens读数 为4,Ext.voltage读数为3950,Extraction voltage刻度指示显示 蓝色到3950V, FEG Emission读数为50.9 uA,且蓝色刻度指示也是 50.9 uA. 8. 相机状态显示为:Ceta Cooling : Stable 正常状态 非正常状态 实验开始预准备 Dewar 打开 闭合 专用小孔 保护套 专用圆规状不锈钢 杆工具 以上状态检查无误,可以按如下步骤开始使用透射电镜: 1:戴好防护目镜、穿好防护手套,将液氮灌入Dewar瓶至离瓶口约为 2~3cm.如右上图所示放置好.并等上10分钟后才可插入样品杆.注意 第一次将铜丝束浸入液氮时不要太快,以防烫伤. 每一Dewar瓶液氮约 能持续4~5小时. 3:将样品装载到Single tilt holder(单倾)或double tilt holder(双 倾样品杆)上: Single tilt holder用法如下: 3a.取出如右中图所示专用圆规状不锈钢杆工具,按底图所示方法插入 单倾杆前端Spring clamp(弹簧压扣)侧端专用小孔,沿如图所示红色弧 线路径打开弹簧压扣. 3b.用五号镊子将样品放入箭头所指样品杆环形中空样品位置.如果未 一次放正位置,用牙签将样品轻轻推至正确位置(即样品与环形中空样 品位置同心对称),这一过程不可使用镊子,以防刮伤样品杆和防止刮 出的铁屑掉入电镜样品腔. 3c.使用不锈钢杆工具沿蓝色弧线轻轻放下弹簧压扣压牢样品(确保不 会砸破易碎样品,如Si).在光学显微镜观测下,握住样品杆尾部握手 部分,在保护套座子里面旋转样品杆360度,同时施加轻轻震动,检测 确保样品被压牢,没用滑动.注意:样品没有压牢,就有可能掉入电镜 样品腔,造成大危害. 双倾杆(Double tilt holder)用法 如下: 4a.取出如右上排图2所示双倾杆专用圆柱状、底部有六边形法兰不锈钢杆 工具,按右侧第三排图1所示方法插入双倾杆侧端专用小孔,在保证没有向 下压的前提下,在双倾杆侧端平面内做同心逆时针旋转(原因:如右侧第 二排图所示,样品支架由三根直径约为0.5毫米的细金属柱支撑,无法承受 任何过大压力),取出固定样品的螺丝帽(约一圈半丝道),轻轻旋转双 倾杆手柄,倒出铍质垫片(如图第三排图2所示). 4b.用五号镊子将样品放入右侧第四排图箭头所指样品杆环形中空样品位置. 如果未一次放正位置,用牙签将样品轻轻推至正确位置(即样品与环形中 空样品位置同心对称),这一过程不可使用镊子,以防刮伤样品杆和防止 刮出的铁屑掉入电镜样品腔. 4c.类似样品操作,将铍质垫片放入.使用专用六边形法兰不锈钢杆工具将 固定样品的螺丝帽按顺时针方向旋转扣紧. 4d. 在光学显微镜观测下,观察螺丝帽高度略低于样品杆环形中空环.并特 别检查右侧第二排图中1位置金属细杆被箭头所指弹簧夹住,没有脱落.如 果脱落,切勿使用,并联系周老师!! 4e.握住样品杆尾部握手部分,在保护套座子里面旋转样品杆360度,同时 施加轻轻震动,检测确保样品被压牢,没用滑动.注意:样品没有压牢, 就有可能掉入电镜样品腔,造成大危害. 4f.检查样品杆中部橡皮圈,在光学显微镜观测下,用牙签(切不可使用镊 子或金属尖锐物)和镜头纸清理较大纤维或颗粒.如果橡皮圈过于干燥, 涂抹少量专用真空脂,并尽量保证真空脂没有涂抹到金属杆. 铍质垫片 固定样品螺丝帽

1 实验开始预准备 样品装载到电镜样品腔 注意:在确定Dewar(杜瓦瓶)液氮已经将电镜样品腔冷却达到10分钟或以上时,才可开始进样. 请确保装载或取出样品整个过程为完成后才能去做别的事情,以防出错!!! 1:在TEM User Interface软件右下角,选择并点击Vacuum Overview功能,弹出电镜 真空示意图. 2:在再次确认Vacuum(Supervisor)窗口中红色部分显示Status: All Vacuum(Closed)状 态下,真空、高压和电子枪都正常方可插样品杆.触屏点击Load Sample,选择合适的模式及 预抽真空时间(材料样品180s,冷冻样品小于120s) 3:将样品杆的Holder pin对准5点钟的位置,将样品杆推到底.中间约有5毫米距离为橡 皮圈在金属管中滑动距离,需要施加轻微力量推动样品杆.如果样品杆没有5毫米滑动过程就 推不动,系样品杆未对准正确位置,适当小范围(不超过5度)左右旋转样品杆,即可找到正 确位置将样品杆滑到底.这时,可以看到样品台的边缘有个灯会变红.如果使用单倾杆,接 着点击的触屏中的Single tilt,并点击Select标志确定.电镜开始预抽真空倒计时.如果使 用双倾杆,选择Double tilt holder,并点击回车标志确定,进一步按提示连接好电缆,点击 回车标志确定. 4:等待预抽真空时间倒计时完后,此红灯会灭,然后逆时针转动样品杆到6点钟的位置, 并手轻轻扶着将样品杆推进样品腔中. 小结:记住装载样品前必须确认8件事,检查3遍,方可进行!!!! CCD Camera 校准 1:找一空白无任何样品和碳膜的区域(空洞),选择Spot Size 3, 放大倍数大于45000x, Intensity 展开光斑至完全覆盖相机成像区域(完全覆盖整个荧光屏,相机成像区域无样 品和碳膜).

2 : 展开CCD/TV Camera , 在Bias/Gain 中点击Reference Image Manager , 自动弹出Ceta Reference Image Manager 界面.点击Measure Dose,观测Intensity Indicator蓝绿红 条中黑色竖线位置,若黑色竖线在绿色区域,则光强合适;

若黑色竖线在蓝色区域,则增 加光强,缩小光斑(保证能覆盖整个相机成像区域前提下)或减小Spot Size,再点击 Measure Dose测试光强,直至竖线在绿色区域位置;

反之,合适竖线在红色区域,则减弱 光强,展开光斑即可. 3:点击Acuire Full Set,进行相机自动校准,等自动校准30步结束后,打开相机检查校准后 是否有噪点(黑斑或白班),无则校准合适.反之重较. 点击展开CCD界面 TEM(明场模式)工作模式 电镜工作状态校准 RH LR 1:找到光斑:点击Workset上的Col.Valves Closed,此键会由黄色 变成灰色.一般情况,就可以看到电子束FluCam Viwer显示屏 上.如果没有,降级放大倍数或移动样品,找到透明空洞.如 果在低倍300x下,还找不到光斑,检查聚焦棱镜光阑CA

2、物 镜光阑OA和选区光阑SA是否退出(灰色为退出).若都退出,在search中的Beam Setting 中单击Reset Beam 和Focus Beam. 2:调节照明系统(Illumination system) 准备:选择spot size 3.点击RH control panel上的Ecentric Focus,使得defocus 所对应的值等于零. 3:调节聚焦棱镜光阑C2居中:将C2一般调至直径150mm或100mm光阑.用LH control panel上的 intensity knob,将光聚成一 个点并移至荧光屏的中心,然后用此键将光斑扩大至荧光屏大 圆标记尺寸同等大小,激活Cendencer 2的Ajust(激活状态为 黄色)调节LR和RH操作面板的Multifunction X/Y (MF X/Y)将 光斑移至荧光屏中心. 4:调节聚光镜像散:将光斑缩小至比荧光屏标记最小圆圈直径大 一点,如果光斑不圆.点击workset中的Tune,进入Stigmator 界面,然后点击condenser,调节MF X/Y将光调节成一个圆, 并且顺时针和逆时针旋intensity knob,使得光斑以最小光斑 点为中心作同心圆均匀展开调节完成,点击None. 5:将样品移至聚焦平面:低倍下(2600X)找到样品边缘或微珊碳 膜空洞边缘,点击Workset上的Search,展开Stage界面(点击 三角展开),点击Wobber(变黄),调节RH control panel上的Z Axis向上或向下按键使样品晃动最小.在放大倍数至 120Kx,调节Z使得样品或碳膜边缘不再有明亮(过焦状态)或 灰暗(欠焦状态)边界.此时,样品被调至大体聚焦位置. 6:光路准直调节(Direct Alignments): 选择Tune菜单中的如右图Direct Alignments窗口. 6a:电子枪校准: ① Gun Tilt 调节,将光斑缩小至比荧光屏标记中心的最小圆环大一点,可 以观察到光斑由较亮点和稍暗斑组成,点击Gun Tilt,调节MF X和MF Y键,将较亮点调至 光斑正中心. 完毕,点击Done . 6b:Beam校准:将Beam settings的Spot Size调至2,用intensity knob将光斑缩小(光斑若不 圆调Condencer),点击Gun shift,调节MF X和MF Y键将光斑移到荧光屏的中心,点击 Done.将Beam settings的Spot Size调至6,用intensity knob将光斑缩小(光斑................